第五章 填充柱气相色谱法教案.docVIP

第五章 填充柱气相色谱法 第一节 填充柱气相色谱 一、系统流程图 二、分析单元 （一）气路系统 作用 供给色谱分析所需要的载气、燃气、助燃气。 包括 气体钢瓶（气体发生器）、减压阀、干燥管等。 1、载气：最常用的有N2，H2等。所走的路线为： 钢瓶（或气体发生器）------压力表-----减压阀----- 净化管-----（仪器）-----表-----汽化室----柱----检测器。 2、燃气、助燃气：H和空气。所走的路线为： 钢瓶（或气体发生器----压力表----减压阀----净化管---- （仪器）----表----汽化室----检测器。 （二）常见气路系统 常见的有单柱单气路、多（双）柱单气路、双柱双气路。 1、单柱单气路 一个柱子、一条气路，最简单、多用。 2、多（双）柱单气路： 将两根装有不同固定相柱子串联起来，解决单柱不易解 决的问题。 3、双柱双气路 将载气分成两路，分别进入两个装填完全相同的柱子， 分别进入两个装填完全相同的柱子，再分别进入检测器的两 臂或进入两个检测器，其中一路作为分析用，一路供补偿用， 消除条件误差。 （三）进样系统 将样品快速、定量地加到柱头，进行色谱分离。 包括：将样品瞬间气化的气化室，进样器两部分 1、气化室 a 散热片 b玻璃插入管 c 加热器 d 载气入口 e 进色谱柱 2、进样 瞬间完成进样 气体：六通阀 液体：注射器 A、在通常状态下， 载气通过六通阀一臂。 B、进样状态 C、工作状态 （四）色谱柱 1、形状及规格：有U型和螺旋型两种 规格 内径 一般 4----6mm 高效 2----3mm 毛细管 01---05mm 制备 8----20mm 材质 不锈钢、玻璃，石英 （五）检测器 （六）记录仪 自动平衡电子电位差计 作用：记录检测器的输出信号 注意：1、量程选择合适0-----5 mv 0------10mv 2、信号过载不可太严重 3、清洁、干燥。 要求：噪声小于0.2%（满量程）。 漂移小于1%（满量程）。 第二节 气固色谱固定相 一、气固色谱的优点和缺点 1、k’值比气液色谱中大，适合分析永久气体，气态烃。 2、热稳定性好，柱温上限高。 3、一般情况下，吸附等温线不成线性，峰不对称。 4、表面结构不均匀，重现性不好。 二、常用固定相 虽然吸附剂的种类很多，但是在气固色谱中作为固定相 的却不多，一般仅限于活性炭、硅胶、氧化铝，分子筛等。 由于吸附剂的性能与制备、活化条件等有很大关系，所 以，不同来源的同种吸附剂，甚至于同一来源的非同批产品， 其色谱分离效能均不重复。 1、炭：活性炭、碳分子筛 　 　用于惰性气体、永久气体，气态烃的分析等。 　　 2、氧化铝　 　　 热稳定性好，机械强度高，用于分析C4以下烃及异构体。 3、 SiO2 xH2O 　　 分离能力决定于孔径大小及含水量，一般用来分离C2----- C4烃及某些含硫气体。 4、分子筛 　　 人工合成的泡沸石，化学组成为MOAl2O3 xSiO2yH2O， 其中Ｍ是金属离子Na+、K+、 Ca2+等，合成的泡沸石加热时， 结构水就从空隙中逸出，留下一定大小均匀的孔穴。 　　 当样品分子经过分子筛时，比孔径小的分子被吸进去， 比孔径大的分子通过分子筛出来，故分子筛实际是个反筛子。 分子筛的种类很多，用做分析的有4A、5A、13X三种， 其中前面的数字代表孔径（4A），A、X表示类型，A、X化 学组成不同。用于分析气样中N2和O2有特效。 　 　5、GDX高分子多孔微球 　　 既可做固定相，又可做载体，用于分析多元醇、脂肪酸 等极性化合物分析。 第三节　　气液色谱固定相 一、气液色谱载体 （一）对载体的要求 　　 1、足够大的表面积。 　　 2、较好的化学惰性。 　　 3、形状规则、大小均匀。 　　 4、有一般的机械强度。 　　 （二）载体的分类 　　 1、硅藻土载体： 常用，由天然硅藻土锻烧而成，主要成 分无机盐。根据制造工艺和助剂不同， 分为红色与白色硅藻土两类。