药典新增内容浅析.pptVIP

机械筛分法和空气喷射筛分法连续两次筛分结束的要求：药筛上遗留颗粒及粉末重量的差异不超过前次遗留颗粒及粉末重量的5%或两次重量的差值不大于0.1g；若某一药筛上遗留颗粒及粉末的重量小于供试品取样量的5%，则该药筛梁旭两次的重量差异应不超过20%。 * 标准溶液的制备：500～650℃干燥40～50分钟的基准氯化钠加适宜溶剂（通常为无菌注射用水）配制。 注意：溶液经稀释后，粒子间的相互作用与原溶液有所不同，一般不能简单地将稀释后的测定值乘以稀释倍数来计算浓溶液的渗透压摩尔浓度。 正常人体血液的渗透压摩尔浓度范围为285～310mOsmol/kg，0.9%氯化钠或5%葡萄糖溶液的渗透压摩尔浓度与人体血液相当。 注射剂、滴眼剂等制剂处方中的氯化钠，其作用若主要为调节制剂的渗透压，则可通过渗透压摩尔浓度的测定取代氯化钠的定量测定。（05版内容，10版药典已经删去） * 备注a：可能这里的7.5是写错了，应为新旧药典缓冲液目录中，磷酸盐缓冲液只有7.8～8.0一档，没有7.5～8.0一档。 备注b：第一条05版和10版一致。这里注明是由于新版药典的溶出度里要求“要求使用才能使用”的要求不一致，也就是说10版药典改了溶出沉降篮的要求，但是没有改崩解时限里面挡板的要求。 * 备注：① 把液体细化出注射液单列体现了安全因素以及和前面注射液装量的规定一致（小于等于50ml有规定的，每支不得少于标示装量）；② 提升了黏稠液体的标准。 * * 附：国家在2000年至2003年接连发了几份文件都是有关控制疯牛病的。 《关于加强牛源性药品进口管理有关问题的通知国药管注》[2000]489号 《关于进一步加强牛源性及其相关药品监督管理的公告国药监注》[2002]238号 《关于将加拿大列为发生疯牛病疫情国家名录的通知国食药监注》[2003]115号 * 残留溶剂（同USP） * 例：秋水仙碱—按无水、无溶剂物计算，含C22H25NO6应为97.0% ～ 103.0% （残留溶剂：乙酸乙酯6.0%，三氯甲烷0.01%）。 挥发性有机溶剂如已包括在干燥失重之内，则仅写明“按干燥品计算”不再扣除溶剂。 * 衍生化物熔点鉴别反应，删除。 例：异烟肼 红外光谱集，将出第四卷，谱号是唯一性的，如第四卷重新收录了上卷已收录品种的图谱，则上卷图谱作废。 一般多用于制剂，液相色谱和薄层色谱均有应用。特别是检查或含量测定项下已采用色谱法，可附带引用。薄层色谱和液相色谱可选做其一。例：十一酸睾酮注射液和软胶囊 * 备注： 长期以来，药典二部（注射剂和滴眼剂）标准中对抑菌剂一直未采取有效的控制手段，这个遗憾在本版药典有了突破。十多个品种标准中对抑菌剂如苯甲醇、苯扎溴铵、苯扎氯铵、对羟基苯甲酸甲（乙、丙）酯进行了控制。 * 备注：上述两种方法最重要的是要与原方法进行比较，这次起草过程中发现，许多品种两个方法比较相差较大，特别是以醇类为溶剂的氢氧化钠电位滴定法，与原方法比较时有结果高于原方法的倾向，有的品种会高出1.5%，有些起草单位采取提高含量限度的方式解决。实际上这样的差异作为容量滴定差异是显著的，应进一步做工作弄清原因，不能简单靠提高限度解决问题。基于以上原因，有许多品种在审稿过程中，尽管起草单位做了工作，但结果不好的依然采用原方法，2010版药典中仍有28个品种保留了原方法，还有待改进。 * 鉴别 常用方法：化学反应、UV、IR、色谱法等。 收载原则：要求专属性较强、重现性好、灵敏度高，以及操作简便、快速等。毒性大的、放射性强的、有悖于环保的化学反应，删除。衍生化物熔点鉴别反应，删除。部分品种列出了两种组合供选择。 （1）原料药：一般收入3-5个鉴别，一般情况下红外光谱是必不可少的，兼顾功能团的化学鉴别和光谱及色谱鉴别。 （2）制剂：一般收2-3个鉴别，以化学反应、色谱和紫外光谱鉴别为主，部分制剂采用了红外光谱鉴别。根据辅料对样品提取结果的影响不同，采用了全谱比较或限定特征波数两种方式。 * * 3. 安全性检查（有关物质） 特点概述 对部分品种的杂质进行了定性研究，确定了结构，从而为实现对已知杂质和未知杂质的区别控制，同时也为科学制订检查方法的系统适用性要求提供了基础保障。 近600个品种增加了有关物质项目 优化方法（TLC改HPLC，增加了系统适用性试验要求等） 限度更为严格 * * b）关于杂质 已知杂质在各论中第一次出现首先用化学名，括号内增加了对杂质的简写，以罗马数字杂质I、II等表示，以后在该各论中再次出现即采用简写。 从2010年开始，药典会审定的国家化学药品标准的后面列杂质序号、结构式、分子式、分子量、中文化学名、英文化学名。 * * c）有关杂质的来源 提取和发酵来源的药品：共存