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中华人民共和国专业标准 油页岩含油率测定法 ZB E 22001--86 （低温干馏法） The test method for oil yleld from oil shale --The method of low temperature carbonlzation 本标准适用于油页岩低温干馏含油率及副产物收率的测定。 3.2.1 方法概要 将试样装于铝甑中，在隔绝空气条件下以一定的升温速度加热到520℃，并保持一定时间。干馏后测定所得油、水、半焦和干馏副产物的收率。 3.2.2 仪器、材料和试剂 3.2.2.1 铝甑：有效容积170±10mL。规格、尺寸见图1。 中国石油化工总公司1986-10-09发布 1987-10-01实施 3.2.2.2 电炉：功率为2kw的单孔或多孔电炉。包括高温计、热电偶（EA）。 3.2.2.3 接收器：250ml三角瓶。 3.2.2.4 称量瓶：Φ60mm。 2.5 破碎机。 3.2.2.6 标准筛：3mm孔径、方筛。 3.2.2.7 凡士林：工业用。 3.2.2.8 金刚砂：800﹟。 3.2.3 准备工作 3.2.3.1 检查铝甑的气密情况。 3.2.3.1.1 检查方法：用肥皂水涂在盖紧后铝甑各接头处，或将铝甑体浸入水面下10~15mm，甑内充入气体，使甑内压力达1471~1961Pa (150~200mmH2O)，在此压力下保持1min，如无气泡发生，即认为气密合格。若甑导出管漏气，可将连接帽进一步拧紧，或将导出管卸下检查。若甑体与甑瓶漏气可按本方法3.1.2进行研磨。 3.2.3.1.2研磨方法：甑体与甑盖接触面涂凡士林与800#金刚砂的混合物。甑盖小孔处装有7～8cm长的金属棒，一手握住棒，另一只手拿着甑体，左右转动90°角数次，然后转动180°角，研磨时不要向甑盖加力，使甑体与甑盖达到密合后，再用柔软的布把金刚砂和凡士林混合物揩掉，并用水清洗干净、擦干，再重新进行气密实验，直到气密合格为止。 3.2.3.2新铝甑在使用前先加热到530℃，恒温20min，降温卸下备用。 3.3将样品粉碎到粒度小于3mm，均匀地取出500g置于铁盘中，在实验室条件下干燥24h后，装入带磨口塞的广口瓶中，待用。 3.2.4 试验步骤 3.2.4.1 用牛角勺充分搅拌制备好的试样，取50±0.5g放入已知重量的称量瓶中，称准至0.01g，将已知重量的样品移入铝甑瓶中。注意不要使试样进入导出管，并力求试样表面平整。 3.2.4.2 盖上甑盖，用木锤轻轻敲紧甑盖，铝甑导出管用胶塞与已知重量的接受器连接。导出管应伸入接受器内，伸入的长度布应小于接受器高度的一半，但不得和接受器底部接触。从胶塞的另一小孔插入一支略带弯曲的玻璃导管与气体收集装置相连（见图2），各连接处必须气密合格。 3.2.4.3 冷却槽中放入冰和水，使接受器浸入水中，但接受器口应稍高出水面。 3.2.4.4通电加热，加热速度应按表1中要求严格控制。加热过程中，各段时间的实测温度不得超过规定的±5℃。达到520℃时，恒温20min，然后停止加热。 表1铝甑温升速度 加热时间min 温度℃ 加热时间min 温度℃ 0 室温 30 400 10 185 40 475 20 300 50 529 3.2.4.5 打开电炉盖，取出热电偶，并立即取出铝甑和接受器，将接受器从铝甑导出管胶塞连接处拆开。为防止半焦吸收空气中的水分，应将铝甑的出口管用软木塞塞上。 附：图1 铝甑干馏实验装置图 1.热电偶 2.铝甑 3.电炉 4.导出管 5.气体导出管 6.冷却槽 7.接受器 8.压力计 9.H2O吸收瓶 10.NH3吸收瓶 11.集气瓶 12.夹子 13.低位瓶子 3.2.4.6 擦干接受器外壁水，放置约5min，然后称重（称重至0.01g），盛有冷凝物的接受器重量与空瓶重量之差即为干馏冷凝物的重量（即油水和）。 3.2.4.7 用溶剂抽出`法测出冷凝物中的水量。冷凝物重量减去水重量，其差值即为页岩油重量。 3.2.4.8 铝甑冷至室温后，用木锤轻轻敲击后柄，直至甑盖松动，取下盖子，把半焦倒入已知重量的称量瓶中，随即称重。注意要用毛刷把粘附在甑壁的半焦清扫干净。所得重量与称量瓶重量之差即为油页岩半焦的重量。 3.2.4.9分析试样水分按GB212-77《煤的工业分析方法》中的水分测定方法进行测定（见附录B）。 3.2.5 结果计算 3.2.5.1干馏产物的分析基收率按下列公式计算。 Tf=（a—b）/G×100%··············（1） Tg= Tf×100/100