活性炭检验操作规程.docVIP

活性炭检验操作规程 1.目的：为了保证活性炭的质量可靠、稳定。 2.范围：适用于大输液用辅料活性炭的检测。 3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。 4.程序 4.1外观 黑色；无臭，无味的细粉末；无沙性。 4.2硫酸奎宁吸附力的测定 4.2.1试剂和溶液 4.2.1.1硫酸奎宁溶液，0.12%； 称取1.20g（准确至0.001g）硫酸奎宁于1000ml烧杯中加水约500ml，加热溶解后稍冷，移入1000ml容量瓶中，用热水洗净原烧杯，洗涤液全部移入容量瓶中，待冷却至室温，用水稀释至刻度线，摇匀。 4.2.1.2碘化汞钾溶液； 称取氯化汞1.36g，加水60ml使之溶解，另取碘化钾5g，加水10ml使之溶解，将两液混合，加水稀释至100ml。 4.2.1.3盐酸。 4.2.2测定方法 称取干燥试样1.000g（准确到0.0001g），置于250ml具磨口塞的锥形瓶中，用移液管加入0.12%硫酸奎宁溶液100ml，将瓶塞盖严，强力振摇5分钟，即用直径12.5cm的中速滤纸进行过滤，取滤液10ml于比色管中，加盐酸1滴，碘化汞钾溶液5滴，溶液不得发生浑浊，即为活性炭对硫酸奎宁吸附值大于120mg/g，反之则小于120mg/g。 4.3亚甲基蓝吸附力的测定 4.3.1试剂和溶液 4.3.1.1缓冲溶液，pH≈7； 称取3.6g磷酸二氢钾，14.3g磷酸氢二钠溶于1000ml水中，此缓冲液pH约为7。 4.3.1.2亚甲基蓝试验液，1.5g/L； 4.3.1.2.1配制 由于亚甲兰在干燥过程中性质发生变化，应在未干燥情况下使用，故需在（105±0.5）℃下干燥四小时后，测定其水分。 4.3.1.2.2亚甲兰未干燥物品的取用量按下式计算： M 未干燥物取用量 = P（1-E） 式中：E——水分，%； M——要取用的干燥品质量，g； P——亚甲基蓝的纯度，%。 按上列公式计算1.5g亚甲兰所需的未干燥品的量，将称取的亚甲基蓝（准确至1mg）溶解于温度为（60±10）℃缓冲溶液中，待溶解后，冷却到室温过滤于1000ml容量瓶内，分次用缓冲溶液洗涤滤渣，再用缓冲溶液稀释至标线，摇匀。 4.3.1.2.3标定（分光光度法） 4.3.1.2.3.1准确吸取10.00ml亚甲基蓝溶液于200ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。再从此稀释液中准确吸取20ml入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即用分光光度计（已进行校正的）在波长665nm，光径为1cm下测定吸光度，其吸光度应与硫酸铜对照溶液的吸光度偏差在±0.01[取硫酸铜（Cu2SO4·5H2O）2.40g加入溶解后移入100ml容量瓶，稀释至标线]。 4.3.1.3硫酸铜标准滤色液 称取4.000g结晶硫酸铜（Cu2SO4·5H2O）溶于1000ml水中，摇匀。 4.3.2测定方法 称取经粉碎至71μm的干燥试样0.100g(准确至0.001g)置于100ml具磨口塞的锥形瓶中,用滴定管加入适量亚甲基蓝试验液，待试样全部湿润后，立即强烈振荡20min，环境温度（25±5）℃，用直径12.5cm的中速定性过滤纸进行过滤。将滤液置于光径为1cm的比色皿中，用分光光度计在波长665nm下测定吸光度，与硫酸铜标准滤色液的吸光度相对照，所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。（11ml/0.1g）。 4.4pH值 称取未干燥的试样2.50g（称准至0.01g），置于100ml锥形瓶中，加不含CO2的水50ml，加热，缓和煮沸5分钟，补添蒸发的水，过滤，弃去初滤液5ml。余液冷却至室温后用pH计测定pH值。两个平行试样测定结果偏差不得大于0.1pH。（pH值应为5～7）。 4.5水分 4.5.1仪器 一般实验室仪器。 4.5.2测定方法 称取1～2g（称准至0.5mg）试样，放入预先干燥和称量过的称量瓶中，试样在称量瓶的底面厚度均匀。置于温度调节至（150±5）℃电热恒温干燥箱内，干燥至恒重（一般3小时足够），取出放在干燥器中，冷却到室温后称重。其水分不得超过10.0％。 4.5.3结果计算 活性炭水分的百分数按下式计算： m1 – m2 E %= ×100％ m1 - m 式中：m ——已恒重称量瓶的质量，g； m1——未恒重样品加已恒重称量瓶的质量，g；