二氧化硅负载磷钨酸季铵盐催化氧化二苯并噻吩的研究.pdfVIP

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二氧化硅负载磷钨酸季铵盐催化氧化二苯并噻吩的研究

第25卷第 10期 化 学 研 究 与 应 用 Vol_25.No.10 2013年 10月 ChemicalResearchandApplication Oct.,2013 文章编号:1004—1656(2013)10—1412-05 二氧化硅负载磷钨酸季铵盐催化氧化 二苯并噻吩的研究 刘丽君 ,刘翠娥,贾连洋,崔庆新,龚树文 (聊城大学化学化工学院,山东省化学储能与新型电池技术重点实验室,山东 聊城 252059) 摘要:以正硅酸乙酯为硅源,利用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸季铵盐催化剂,对催化剂进行了Fr. IR和XRD分析。以双氧水(30%)为氧化剂 ,初步评价了催化剂在催化氧化二苯并噻吩反应中的催化性能, 并探讨了催化剂负载量、催化剂用量、反应温度以及反应时间等反应条件对二苯并噻吩的催化氧化反应的影 响。结果表明,负载后,磷钨酸季铵盐仍具有典型的Keggin结构 ;含有负载磷钨酸季铵盐催化剂、30%双氧水 的正己烷/乙酸的双液相氧化体系可高活性的将噻吩类含硫化合物催化氧化为砜 ,不同噻吩类化合物的氧化 遵循4,6-二甲基二苯并噻吩二苯并噻吩苯并噻吩噻吩的顺序 ;负载催化剂可回收多次使用。 关键词:磷钨酸季铵盐;催化氧化 ;双氧水 中图分类号:0643.36 文献标志码 :A Oxidation ofdibenzothiophenecatalyzedbysilicasupported quaternaryammonim phOsph0tungstatecatalyst LIULi-jun ,LIUCui—e,JIALian—yang,CUIQin—xin,GONGShu—wen (SchoolofChemistryandChemicalEngineering,LiaochengUniversity,ShandongProvincialKeyLaboratoryof ChemicalEnergyS‘torgeandNovelCellTechnology,Liaocheng252059,China) . Abstract:A seriesofsilicasuppo sedquaternaryammonium ph0sphotungstatecatalystswithdifferentloadingswerepreparedbysol— gelmethodandcharacterizedwithXRDandIRmethods.Thecatalyticactivityofthesecatalystsinoxidationreactionofdibenzothio— phenesWaSalsoevaluated,andhereH202wastakingasoxidant.ExperimentsresultsindicatedthattheKegginstructurewasstillre— tmnedafterquaternaryammonium phosphotungstatesupportedonsilica.DibenzothiopheneswereoxidizedeffectivelywithH202in thepresenceofthesecatalystsinthen—hexna e/AcOH biphasicsystem togivetheircorrespondingsulfonesasproducts.Theoxida— . t

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