生物样品前处理及在原子吸收光谱仪分析中应用.ppt

page #0 生物样品前处理及在原子吸收谱仪分析中的应用 PerkinElmer 上海办事处 内 容 1. 质量控制 2. 样品处理 3. 应用实例 4. 软件应用 1. 质量控制 1) 所抽检的样品具有代表性 2) 保证抽检样品的可靠性 3) 根据抽检样品，推断和估计全体样品的含量，并统计评估推断的 可靠性 1. 质量控制 分析方法评估 1) 检测能力 a) 检出限(3倍空白标准偏差)和定量限(3倍检出限) b) 灵敏度：是指被测组分的量或浓度改变一个单位时分析信号的 变化量。用特征质量或特征浓度表征，以产生1%吸收或0.0044 吸光度所测量的被测组分的量或浓度定义。 2) 分析误差的评估 a) 精密度 b) 准确度 3) 分析方法的适用性 a) 校正曲线的线性范围 b) 抗干扰能力 1. 质量控制 质控方法 全程序空白 加标回收(空白) 平行样 加标回收(样品)（消解前、后） 标样 2. 样品处理 1) 湿法消解 a) 硝酸 : 高氯酸 = 4 : 1 适合大部分生物样品的消解 如：粮食、肉类、蔬菜等 b) 硝酸和双氧水，如：蔬菜、水果、头发等 c) 硝酸、氢氟酸和高氯酸，如：贝类、植物根茎等 2) 干法消解 适合测定非挥发性元素，可用大样品量和高的富集效率 3) 微波消解 a) 硝酸和双氧水 b) 硝酸、双氧水和氢氟酸 几乎适合所有的生物样品 4) 炉内消解 2. 样品处理 2. 样品处理 2. 样品处理 2. 样品处理 3. 应用实例 3. 应用实例 灵敏度检查 特征质量 At PE: Measured in peak area Units are in picograms (1 x 10-12 grams) Measured value should be within 20% of the reference value Defined as the mass of analyte that gives 1% absorption or 0.0044 Abs-sec. Char. mass = ?L x ?g/L x 0.0044 Abs-sec Abs-sec 20 ?L injection of 2.00 ?g/L of Ag yields a signal of 0.050 Abs-sec Char. mass = 20 ?L x 2.00 ?g/L x 0.0044 Abs-sec 0.050 Abs-sec Char. mass = 3.5 picograms Reference value for THGA systems is 4.5 picograms STPF (stabilized temperature platform furnace) 内容：a) 积分吸光度（峰面积测量方式） b) 快速响应检测电路和高速采样频率 c) 背景校正 d) 最大加热功率 e) 热解涂层石墨管和L’vov平台 f) 原子化阶段停气 g) 用基体改进剂 无标分析：是采取适当措施如STPF技术消除了样品基体和共存组分干 扰效应之后，可以使用被测元素纯水溶液标准系列进行校正 和定量，不必使用与样品组成准确匹配的标准系列进行校正。 如何准备基体改进剂 Many papers and manufacturer recommendations for modifiers are expressed in