GPCAP2000系统在鱼组织中提取分析PCB和农药的评价.PDFVIP

应用文档 GPC AP2000 系统在鱼组织中提取分 析 PCB 和农药的评估 关键字 简介 Envirobeads S-X3柱子 凝胶渗透色谱（GPC）是一种采用有机溶剂和疏水性的凝胶（主要是 鱼组织 一种交联的二乙烯苯-苯乙烯共聚物）来分离大分子的一种尺寸排斥的净 凝胶渗透色谱 化工艺。GPC 是一种清除样品基体中的高分子量干扰物质的极其高效的净 GC 化方法。GPC 被推荐用于在分析之前从样品中去除油脂、聚合物、蛋白质、 GC/MS 天然树脂以及多孔状物质（Czuczwa 和 Alford-Stevens，1989 年）。 GPC GPC AutoPrep 2000 GPC 净化方法已经广泛地应用于大量的环境样品的分析，尤其在采用 Optima柱子 GC 和 GC/MS 分析半挥发性物质、农药和 PCB 之前，用于制备样品。可以保 PCB 护 GC 的柱子，提高准确度，而且能够得到更低的检测限。参与 USEPA 协 农药 作实验室程序（CLP）的实验室，或者那些遵照 CLP 协议执行的实验室， 半挥发性物质 必须按照USEPA方法3640A的规定和USEPA协作实验室程序中关于有机物 USEPA 方法 3640A 分析工作的声明（文档编号 OLM02.1和 OLM04.2）来使用 GPC。 WinSEP OI分析仪器公司的 GPC AutoPrep 2000 GPC净化系统 （如图 1所示）自动执行 GPC 的净化过程。GPC AutoPrep 在 2003 年匹兹堡分析 2000 使用一台自动进样器，既 化学和应用实验室光谱会 可以注入样品，也可以收集净 议上展出，奥兰多市，佛 化后不同时间段的部分到各个 罗里达州，2003 年 3 月 收集瓶中。系统采用模块式设 9-14 日 计以及电气阀驱动方式。一个 注射器泵抽取样品，而冲洗泵 用于清洗针，避免样品的残留 影响。系统采用基于 Windows的 WinSEP® GPC 控制软件进行控 制，包括功能强大的质量监测程 序。 图 1 GPC AutoPrep 2000 仪器 1 这份应用文档评估了 GPC AutoPrep 2000 在鱼组织中分析农药、PCB 和半挥发性物质之前的净化过 程。PCB 和农药采用超声方法从鱼组织中萃取出来。然后萃取液采用 GPC进行净化。分析由配置了电子 捕获检测器（ECD）的气相色谱（GC）或 GC/MS 进行。各种同类的 PCB 物质、农药和半挥发性物质的回 收率也进行检测。回收率数据的典型色谱图形显示如下。 实验 材料 所有的溶剂在玻璃容器中蒸馏以适合于 HPLC、GC、农药残留分析以及分光光度计的检测。所有的 化学品为 ACS试剂级纯度。GPC 的校准标准按照 USEPA方法 3640A制备，含有玉米油、邻苯二甲酸酯、 甲氧滴滴涕、二萘嵌苯和硫。农药、PCB 和半挥发性物质的储备标准和替代标准购买于 Restek 公司 （Bellefonte，PA）。采用正己烷或二氯甲烷进行稀释。 萃取 在一个无污染的烧杯中称取鱼