纵向加热和横向加热石墨炉.pptVIP

纵向加热和横向加热石墨炉分析性能比较 2007.4.23 主要内容 纵向加热和横向加热石墨炉的概念 纵向加热石墨炉的优点和缺点 横向加热石墨炉的特性和劣势 实例对比 小结 纵向加热和横向加热石墨炉的概念 纵向加热:石墨管两端通低压大电流加热,加热方向与石墨管方向平行. 横向加热:在与石墨炉长度方向相垂直的方向对其加热,即电流通过的方向与石墨管正交. 纵向加热石墨炉的优点和缺点 自原苏联科学家 LOV`V 发明石墨坩埚分析方法并经马斯曼(Massmann)改为石墨炉以来，原子吸收无火焰分析——石墨炉分析方法一直采用的是纵向加热的石墨管，这种方法已发展到高级阶段，使石墨炉方法成为元素分析最灵敏的检测方法。 纵向加热的优点 管式石墨炉不但分析灵敏度高，而且重现性好，工作稳定可靠 石墨管呈圆筒形是最容易加工的形状，能够取得高的加工精度，保证尺寸的一致性，确保了石墨管的互换性.(因为石墨管是一种消耗品，使用寿命有限，确保互换性对用户非常重要) 纵向加热的缺点 由于石墨炉两端加热电极需要用水冷却，在石墨炉的加热方向(长度方向)必然存在温度梯度，中间温度高，两端温度低. 在升温过程中原子化. 待分析的样品在石墨管达到最高温度前已原子化，其结果是原子化效率低且存在化学干扰． 横向加热石墨炉的特性和劣势 最为人们熟知的横向加热石墨炉是70年代Varian公司生产的长9mm碳棒原子化器，因其长度太短，无法显露其优越性能而不被人们认识．8O年代初，国际上开始了这一课题的研究，工作比较出色和成功的是瑞典Frech教授 和荷兰de Galan教授 .1990年PE公司推出世界上第一台横向加热石墨炉原子吸收分光光度计商品仪器. 横向加热石墨炉的特性 温度梯度大幅度减小及恒温区域大幅度增加.(其程度与横向加热石墨炉的结构有关) 原子化温度较低和原子化时间较短. 横向加热石墨炉的劣势 横向加热石墨管由于其结构较复杂，很难制造出性能一致的石墨管，所以实际应用时每支石墨管性能均不一致，给用户造成很大麻烦。由于石墨管为消耗材料，寿命有限，每换一次石墨管均需要重新摸索操作条件 . 管的结构还存在某些不足之处,使用范围有限,时间的检验也有限. 实例对比 l8种元素的标准溶液进行系统实验，记录每个元素的原子吸收信号轮廓．实验结果见表1． 2.横向加热石墨炉的原子化温度比Massmann型炉普遍低200~500℃,也是这种炉常用的最高原子化温度．而其mo又优Massmann型炉，即原子化效率优于Massmann炉.其原因只能归结于横向加热石墨炉为原子化过程提供了比较良好的时间、空间恒温条件，如在Massmann型炉中样品是在升温过程中原子化的，样品原子化的实际温度低于最后达到的原子化温度． 3.原子吸收信号的占有时间(△t)是指在原子化过程中从其出现开始至结束所需的时间，如图3所示．对石墨炉原子吸收光谱分析法这是一个重要的参数．在全部原子化时间t中，是原子化的有效时间．△t短表明样品中待分析元素完成原子化所需时间短，即在炉中气相自由状态的待测定元素原子停留时间短，受基体干扰(化学干扰)和物理干扰的机会小，整个原子化时间t也短. △t长则受干扰的机会大，而尽可能减少或消除干扰正是分析者所期望的．表1中所示横向加热石墨炉的△t比Massmann型炉小2至5倍，这可由图3得到解释，图3显示As的原子吸收信号是在恒温条件下获得的. 小结 横向加热石墨炉具有良好的时问、空间恒温环境,与Massmann型炉比较，其m0值低，原子化温度低，原子化时间短, △t更短，这些优点使横向加热石墨炉在分析应用中具有使用寿命长和消耗功率小的特点. * * 由上表可以看出: 1.原子化时间在横向加热石墨炉里都小于2s,而在Massman型炉里,原子化时间3-6s.横向加热石墨炉具有原子化时间短和 mo低的优点，可能是这种炉为原子化过程提供了比较良好的时间、空间恒温环境．