红外光谱法在中药和食品质量控制中的应用.pptVIP

使用红外光谱法对中药进行质量控制，可以实现从药材到制剂的全过程控制，其优势特点表现在样品测试分析、仪器购置维护、操作人员培训、时间成本消耗等诸多方面，可以归纳为“三大特性九个特点”—— 一次性：仪器购置一次性、样品测试一次性、谱图分析一次性 红外光谱仪器一次性购置完成，日常使用除少量溴化钾外基本不需要其它试剂，如果使用ATR附件等则溴化钾亦不需要。样品只需进行一次测试，得到一张谱图即可用于各项指标的定性与定量分析。借助于计算机软件，只需点几下鼠标输入待测样本的光谱，即可一次性完成所需多项指标的分析。 真实性：无预处理存原本性、反映全部成分信息、跟踪组分变化规律 红外光谱测试不需要提取分离等预处理步骤，不对样本造成破坏，保留了样本的原本性，可以得到全部成分的真实信息。红外光谱可以实时反映样本的变化，可以跟踪各组分的结构、含量与相互作用的改变，因此可以研究中药炮制、提取等过程中样本的成分变化。 可控性：同样本重复性、仪器间重现性、操作者一致性 红外光谱测试具有很好的重复性，样本的整体信息可以得到稳定的展现。红外光谱仪器间重现性好，同一样本在不同仪器上进行测试可以得到一致的谱图。对标准化合物或中药样本进行一次测试，所得谱图可以在不同仪器、不同时间、不同地点使用，极大的降低了标准品的消耗。红外光谱仪器与软件易学易用，不同的操作者可以得到一致的分析结果。 * 不仅要关注指标成分，首先要关心整体成分 不仅要可以定性分析，还可以进行定量分析 难以把所有成分都搞清楚，所以需要指纹图谱 * 中药的质量控制应该是通过多种分析方法的结合来实现的，任何单一的方法都无法完成所有的质控分析。（中）红外光谱法应该作为中药质控的基础方法，实现从药材到制剂的全过程控制。经过红外光谱检验后存疑的样本，需用其它方法进一步分析。例如红外光谱定量模型对某样本的指标成分含量预测值十分接近于临界值时，需要用色谱方法进行更精确的检查。为了研究清楚中药的各种成分、中药炮制的机理等，还需要质谱、核磁共振等多种方法。 * 中药提取物——指标成分定性分析 芍药苷 白芍浸膏 中药提取物——指标成分定量分析 60.8 65.0 70.0 75.0 80.0 85.0 87.3 58.5 65.0 70.0 75.0 80.0 85.0 90.0 95.1 Actual concentration (mg/g) Predicted concentration (mg/g) x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x 60.8 65.0 70.0 75.0 80.0 85.0 87.3 58.5 65.0 70.0 75.0 80.0 85.0 90.0 95.1 Actual concentration (mg/g) Predicted concentration (mg/g) x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x 光谱预处理为二阶导数+SNV+De-trending 波段2900~650 cm-1 光谱预处理为二阶导数+MSC 波段2950~650 cm-1 模型I 模型II R2=0.9696，SEP=1.259 R2=0.9713，SEP=1.232 芍药苷含量 mg/g 相对偏差3% 中药配方颗粒——辅料分析 Wavenumbers / cm-1 Absorbance 麦糊精 制南星配方颗粒 制南星药材 中药配方颗粒——辅料分析 桂枝汤颗粒 乳糖+糊精 乳糖 糊精 Wavenumbers / cm-1 Absorbance 中药配方颗粒——辅料分析 Wavenumbers / cm-1 Absorbance 丹参喷雾粉末 厂家A产品 厂家B产品 糊精 不同厂家丹参配方颗粒 中药配方颗粒——辅料分析 Wavenumbers / cm-1 Absorbance 丹参喷雾粉末 厂家C产品 厂家D产品 厂家E产品 厂家F产品 糊精 不同厂家丹参配方颗粒 中药配方颗粒——辅料分析 Wavenumbers / cm-1 Absorbance 丹参喷雾粉末 厂家G产品 厂家H产品 糊精 不同厂家丹参配方颗粒 中药配方颗粒——辅料分析 Wavenumbers / cm-1 Absorbance 丹参喷雾粉末 糊精 厂家I产品 淀粉 不同厂家丹参配方颗粒 中药配方颗粒——辅料分析 不同厂家丹参配方颗粒红外光谱与对照品的相关系数 中药配方颗粒——辅料分析 糊精质量分数 糊精峰高1021cm-1, A1 药材峰高1611cm-1, A2 相对峰强度A1/A2 相对峰强度对数lg