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怎样选择保护柱,但又不影响分离分析通常,在选择保护柱之前首先要.doc
保护柱与在线过滤器的异同 保护柱与在线过滤器的异同、使用和维护 1. 保护柱和保护柱的接法 2. 在线过滤器跟保护柱的异同 相同之处: 1)两者都有卡套; 2)两者所接的位置相同,都是接在色谱柱前面,紧挨着色谱柱; 3)两者都有筛板,防止固体颗粒物质到达色谱柱,堵塞色谱柱筛板; 不同之处: 1)保护柱的卡套中放置的是保护柱芯,柱芯内含有填料。这些填料的存在可以拦截样品中的一些强保留、强酸性和强 碱性物质,防止它们对色谱柱内填料的污染和损坏。因此使用保护柱,可以对色谱柱进行全方位的保护,是保护色谱柱 最佳的方式。保护柱的使用有一个缺点就是,填料类型相匹配的要求比较高,通常柱芯的填料需要和色谱柱内的填料相 同,如果不同,有可能对分析造成干扰。需要注意的是,保护柱只能对样品中含有的少量的污染物起防护作用,对流动 相中 pH 的超标等并不能够起到很好的保护作用,因为流动相的用量太大了,保护柱不能完全阻止污染物到达色谱柱, 超过了它的保护限度。 2)在线过滤器只有一个筛板,它的功能比较单一。只能防止固体颗粒物质到达色谱柱。但是它有一些很显著的优点是: i)可以与所有的不同厂家的柱子一起使用;ii)一次性购买长时间使用、甚至永久性使用; 3. 保护柱和在线过滤器的维护方法 1)保护柱的更换时机:通常柱压太高、柱效下降或分离度下降等影响分离的因素出现时就应该考虑更换保护柱。 2)保护柱的使用和维护: I)一个新的保护柱芯是没有方向的,但是从第一次使用时开始保护柱芯 就赋予了方向,因为固体颗粒物质和强保留物质总是从入口端到达保 护柱,并在这一端开始累积。所以柱芯在开始使用后应确认好方向。 II)当发现分析过程出现柱压太高、柱效下降或分离度下降等影响分离的因素的时候,需要对保护柱进行一下维护。维 护的方法如下: a)在柱套上做好标记,确认保护柱芯的正反方向;取下保护柱,在不打开卡套的前提下将保护柱反接(注意此时不能 接色谱柱) ,用甲醇:水=20:80 以 3ml/min 流速冲洗 10min,然后再用纯甲醇以 3ml/min 流速冲洗 10min; II)冲洗好后将保护柱正接,打开泵除去保护柱和连接管内的空气,再连接好色谱柱,象往常一样使用。. 在线过滤器的使用和维护: 如果出现柱压高的情况,有可能是固体颗粒物质堵塞了在线过滤器的 筛板,需要清洗筛板。具体如下: 打开在线过滤器卡套,取下筛板,分别用水和甲醇各超声 10min,然 后放回卡套,如往常一样使用。
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