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石墨炉原子吸收法测定化探样品中痕量金 　　【摘 要】 在FeCl3存在下用泡沫塑料吸附Au，用1.2%硫脲溶液解脱，采用斜坡升温模式和塞曼系列石墨管，经干燥，灰化，原子化，除残系列过程测定化探样品中的痕量金，通过用与样品同步处理的标准储备液做工作曲线和对国家标准物质的测定，表明该方法测量范围宽，检出限低（0.16×10-9），金回收率高，分析速度快，适合勘查地球化学试样中痕量金的测定。 【关键词】 金 耶拿ZEEnit 650P 化探 塞曼效应 石墨炉原子吸收法 【Abstract】 Abstract： Trace gold is concentrated with foam plastics， which with the existence of ferric trichloride. by extrication of thiocarbamide（1.2%）， using the technology of slope heating and Zeeman graphite tube. After the process of drying， pyrolysis， atomize，cleaning， the trace gold which included in geochemical samples would be assayed. By making calibration with the stock which disposed as same as the samples and assayed national standard materials， the detection range of measurement is wide， the limit of the method is 0.2×10-9， gold recovery is well， analytic rate is fast， this method is appropriate for assaying trace gold which included in geochemical samples. 【Key words】 gold Zeenit 650P geochemical Zeeman effect graphite furnace atomic absorption spectrometry 我们在现有资料的基础上，经过多次试验，提出了用聚醚型聚胺酯泡沫塑料进行震荡吸附，从而达到分离沉淀、富集金的目的。耶拿ZEEnit 650P原子吸收分光光度计采用塞曼效应扣除背景，具有灵敏度高，检测限低；用样量少（通常固体样品为0.1～10毫克，液体试样为5～50微升，精密度为2%～7%）等特点，为快速而准确的分析化探样品中的微量金提供了重要手段。在影响测定结果的诸多因素中，重点讨论标准曲线和方法步骤中的一些细节对于测量结果的影响，经过正交优化试验法对一些方法条件的优化，使得该方法对金的回收率高，重现性好，分析速度快，适合大批量化探样品中痕量金的测定。 1 实验部分 1.1 仪器及主要试剂 Zeenit650P型原子吸收光谱仪（analytikjena公司制造）；石墨管（塞曼系列，仪器配置，特殊涂层处理）；金空心阴极灯（HCL北京有色金属研究总院制）；HY-6双层调节多用振荡器；氩气[ω（Ar）≥99.995%] 金标准溶液Ⅰ：（ρ（Au）=50.0μg/L）； 王水（1+1） 三氯化铁溶液（ρ（FeCl3·6H2O）=250g/L） 硫脲解脱液：（ρ（H2NCSN）=12g/L） 瓷坩埚 泡沫塑料：将市售泡沫塑料（聚醚型聚胺酯）剪去边皮成3cm×1.5cm×1.5cm小块，每块约0.3g，洗去漂污物后置于10%盐酸中浸泡30min用自来水清洗后挤干备用。 1.2 样品分析方法 将矿样加工，样品粒径小于0.074mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。称取10g样品于25ml瓷坩埚中，放入马弗炉中，从低温升到650°C─700°C，保温1h，以除去样品中的硫、有机质、砷和锑，消除对试样分解及测定的影响。取下冷却，转入250mL锥形瓶中，用水湿润，加入王水（1+1）50mL，置电热板上加热溶解，保持微沸30min。冷却后，再加80mL水，预先准备好的泡沫塑料条及25%FeCl3mL，将锥形瓶放在HY-6双层调节多用振荡器中开始分离富集，40分钟后将泡沫塑料取出用自来水冲洗杂质，洗至中性，放入25ml比色管中，加入20ml1.2%硫脲溶液，置于沸水浴中解脱30min，将泡沫塑料取出后上机测试。 1.3 标准曲线的绘制 吸取金标准溶液