扫描电镜.ppt.pptVIP

扫描电镜 SEM的工作原理示意图 背散射电子 BE（背散射电子）衬度原理 轻元素，电子束与样品作用产生一“滴状”作用体积。BE在较深的扩展体积内弹出，分辨率大为降低。重元素，作用体积为“半球状”，因此分辨率较低，BE和SE（二次电子）分辨率差明显变小。 3、通道花样衬度—晶体结构分析 EBSD技术 EBSD技术 EBSD技术相关原理 EBSD应用及数据处理 电子背散射衍射分析技术 基于扫描电镜（SEM）中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析从而确定晶体结构、取向及相关信息的方法。 EBSD改变了以往织构分析的方法（X-ray衍射仪法）,并形成了全新的科学领域,称为“显微织构”———将显微组织和晶体学分析相结合。 EBSD实验条件与工作原理 当电子束撞击试样时会产生背散射电子，某些背散射电子方向刚好与该晶体某特定晶格平面（hkl）夹角符合布拉格定律： 产生衍射，在（-h-k-l）也会发生上述衍射，在三维空间中形成两个与反射面法线成半角 的圆锥。带入典型的电子波长算出 很小，两个圆锥可以看为两个圆盘，屏幕与两个圆盘交截时形成一对平行线，称kikuchi line(菊池带)。整个菊池花样就是由不同的菊池线对组成。 取向标定原理 确定样品表面在某一晶粒内的晶体取向步骤： 确定菊池带或晶带轴的晶体学指数； 确定这些带或极轴相对于样品坐标系的相对取向。 TEM标定 SEM标定 菊池花样就是各晶面放大后被屏幕截出的图案，知道菊池花样上3条不平行的菊池带间夹角或菊池轴间距离，菊池花样汇中心距衍射试样表面距离，对比晶体学库中的理论夹角等，吻合的话，可以确定晶面指数、晶带轴指数，并根据菊池带相对于样品坐标系的方向算出晶粒取向。 确定各菊池带的晶面指数类型，由确定的3个晶面指数（h1k1l1）（ h2k2l2 ）（ h3k3l3）依次算出3个菊池带相交的晶带轴的晶向指数[u1v1w1][u2v2w2][u3v3w3] 通过量出3个菊池极间距离结合已知的相机长度L算出相应的夹角?12?23?13，通过自洽原则定出具体的、唯一的晶带轴[u1v1w1][u2v2w2][u3v3w3] 量出3晶带轴与屏幕中心的距离并算出对应的角度，在计算它们与投影面法线的夹角关系，从而求出样品法向指数[hkl] 如果使用的是两条不过花样中心的菊池带，按一下一般方法确定取向矩阵 设两条菊池带（h1k1l1）（ h2k2l2 ）和其交点晶轴[uvw]已标出，以[uvw]为Zp轴，以（h1k1l1）面得法线[h1k1l1]为Xp轴组成的旋转矩阵为： 式中，[rst]是Zp、Xp叉乘定出Yp轴。该矩阵不是真正的样品坐标系（X-Y-Z）想对于晶体坐标系的关系，所以还要将该坐标系（ Xp-Yp-Zp ）转到与样品坐标系（X-Y-Z）重合，即要分别绕Xp，Yp，Zp转α?γ角。对应旋转矩阵为： 最终取向矩阵为： 在底板上确定α?γ时，要通过测量距离求角度（AB、OB），因此要使用相机常数数据。 SEM下标定晶粒取向相对麻烦，因为样品被倾转，样品表面与投影屏不再平行，需要坐标变换。 样品台（电子束）坐标系CSm;倾转70°后坐标系CS1；EBSD探头磷屏坐标系CS3；探头距离DD表示探头与样品表面分析点的屏间距；菊池花样中心坐标PC（不是屏幕中心）是倾斜表面菊池花样分析点到屏幕的最近点。 探头屏幕与电子束平行（此时与70°倾转样品表面成20°）情况下，倾转的样品坐标系CSsa与电子束坐标系CSbe的关系： 即 电子束坐标系下的一个矢量转变为样品坐标系下矢量的关系为： Mbe→sa是上面对应的旋转矩阵。电子束坐标系原子到EBSD探头屏幕上任一点的矢量可表达为： ，（x0y0）是屏幕中心坐标，R是反射电子束与屏幕交点。屏幕上任一晶带轴在晶体学坐标系下可表示为[hkl]，在电子束坐标系下经衍射放大后存在关系： 式中， Mcr→be是衍射放大矩阵，-1/2是对长度归一化处理。通过屏幕上3已知的晶带轴晶向指数和他们在屏幕上的3组坐标求出Mcr→be。最终取向矩阵是以上两个的乘积： 菊池带的自动识别原理 手工：繁重 自动识别问题：有效的定出程度较弱的菊池带→burns变换、Hough变换 Hough变换：原始菊池花样上的一个点（XiYi）按 变成Hough空间的一条正选弦曲线，原始图中同一条直线上的不同点在Hough空间相交于同一点，原始图上的一条直线对应Hough空间一个点，菊池带的强度大幅度提高。一条菊池带变换后为一对最亮和最暗的点，间距为菊池带的宽度p。计算机按前5条最强的菊池带位置，夹角定出晶