实验一 槐花米中芸香甙的提取.docVIP

实验一 槐花米中芸香甙的提取、精制和检识 芸香甙亦称芦丁Rutin），广泛存在于植物界，已发现的芦丁植物至少在70种以上，以槐米、荞麦叶、蒲公英和烟叶中含量较多，本实验以槐花米作为提取芦丁的原料。槐花米系豆科植物Sophora joponia L的未开放花蕾，其中芦丁含量高达23.5，槐花开放后降至13.0。 芦丁除用作治疗毛细管脆弱引起的出血症和高血病的辅助治疗剂外，还可作为制药原料，用于制造槲皮素Ruercetin）、羧乙基槲皮素、羧乙基芦丁、二羧丙基芦丁、(-乙基吗啉芦丁、6-二乙胺基芦丁等。 槐花米中除含有芦丁外，还含有白桦脂醇Betulin）、槐二醇Sophoradiol）、皂甙以及槐花米甲、乙、丙素Sophorin A、B、C和多糖粘液质等。 芸香甙芦丁：是槲皮素3位羧基与芸香糖Rutinose）脱水缩合成的甙。浅黄色粉末或极细的针状结晶，含3分子结晶水C27H36O16·3H2O），mp ll7178℃。在110℃ 10mmHg下真空干燥12小时变成无水物，无水物易吸湿，可从大气中吸收约2.5分子水份。无水芦丁在125℃变褐，在190192℃变成胶状，当温度升至214215℃发泡分解。 芦丁溶解度在冷水中1∶10000，热水中1∶200，冷乙醇中1∶300，热乙醇中1∶30，沸甲醇中1∶7，冷吡啶中1∶12，微溶于丙酮、乙醇乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。UV (max nm：259，266sh），299sh）。 芦丁分子中具有较酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液中，酸化后又析出，因此可以用碱溶液沉的方法提取芦丁。丁子含有邻二酚羟基，性质不太稳定，暴露空气中，在光的作用下，，暗褐色，在碱性条件下更容易被氧化分解，硼羟基结合，达到保护的目的，故在碱性条件溶液中加热提取芦丁， 2．槲皮素：从稀醇中结晶出来为黄色针状结晶，含分子结晶水C15H10O7(2H2O），在9597℃变为无水物，失水的槲皮素在空气中可重新获得失去的结晶水。含2分子结晶水的分解点为313314℃，无水物的分解点为℃。 槲皮素溶于碱水，乙酸和沸醇，在无水醇中的溶解度：冷时1∶290，沸时1∶23，200mg槲皮素在20℃时溶于5ml丙酮或吡啶在50℃时溶于20ml甲醇，不溶于苯、乙醚、石油醚。在常温下不溶于水，也难溶于热水。UV(max n㏒：2582.75），3752.75）。皂甙：粗制品为白色粉末，分解点为210220℃。易溶于起水、吡啶，能溶于甲醇。酸水解后得白桦脂醇、槐二醇、葡萄糖醛酸和葡萄糖醛酸内酯。4．白桦醇酯：无色针状结晶，mp251252℃，能溶于乙酸、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯等中，难溶于水、石油醚中。5．槐二醇：无色针状结晶，mp219220℃或224℃，能溶于石油醚、苯、丙酮、槐花米甲素：青黄色针状结晶，熔点不定，181182℃开始发泡，186℃变形发泡完，198203℃透明有质变色，244245℃分争融熔。溶解度：冷水中1∶，热水中1∶167，冷甲醇中1∶108，热甲醇中112%，冷乙醇中1∶290，乙中35%，冷二氧六环中1∶30，热二氧六环中1∶15，易溶于吡啶，微溶于乙醚、乙酸乙酯，不溶于冰乙酸、石油醚和氯仿。米乙素：无色六面体结晶，mp272274℃，易溶于浓硫酸，难溶于85，略于甲醇及乙醇，但冷时难溶，在其它非极性溶剂中均不溶，不溶无色棒状结晶，mp235237℃，易溶于甲醇、乙醇及二氧六环，不溶于水、沸水、5盐酸、5氢氧化钠、85磷。浓硫酸中呈红色，放置后转变为紫色。二、目的要求1．掌握用槐花提取，精制芸香甙的原理和方法。2．熟悉芸香甙的主要性质检识方法。三、实验原理 碱水，加酸分化后又析出结晶的特性进行提取；又利用芸香甙对冷水或热水的溶解度相差较大的特性 四、实验器材 槐花、0.4%硼酸水溶液、（2%）石灰乳、6N盐酸、PH试纸、2硫酸l%氢氧化钠、1盐酸、镁粉、1芸香甙乙醇溶液、1槲皮素乙醇、三、500烧杯、00mL圆底烧瓶、抽滤装置、玻璃漏斗、脱脂棉、250圆底烧瓶、冷凝管、试管。五、实验内容一芸香甙的提取 取槐花米0g，置于中，加硼砂水溶液00mL，在搅拌下加石灰乳调H=8-9，加热微沸30分钟，静置几分钟倾出上清液，用棉花过滤，药渣同上重复一次。合并滤液用6N盐酸调 H=4~5，放置一夜以上抽滤，得粗芦丁滤饼用水洗34次，放置空气中自然干燥得粗品，称重、计算提取率二精制 取2g加蒸馏水400m，加热煮沸溶解，趁热抽滤，滤液放置过夜，析晶，抽滤，得精制芸香甙烘干。三芸香甙的检识反应取芸香甙10mg左右，置试管中加蒸馏水2ml，振摇，观察试管有无变化，滴加1氢氧化钠溶液数滴，振摇使芸香甙全部溶解成为黄色澄明溶液，然后再滴加1盐酸溶液数滴至成酸性反应，溶液则由澄明转为混浊状