分析实验室的用水-王燕鸣.pptVIP

化验员读本（上册） 第四章 分析实验室用水 王燕鸣 第一节 源水的杂质 自来水是将天然水经过初步处理制得的，仍然含有各种杂质、主要是各种盐类、有机物、颗粒物和微生物等。 纯水是由源水净化而得，所以要了解源水含哪些杂质才能选对纯化水的方法。水中杂质一般可分为5类。 1.电解质：水溶液中或熔融状态下能导电的物质。包括可溶性无机物、有机物及带电的胶体离子等。其中阳离子有H+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Fe2+、Fe3+、Al3+等。阴离子有OH-、HCO3-、SO42-、Cl-、NO3-、PO43-、HSiO3-、有机酸（腐殖酸、烷基苯磺酸等）离子。 电解质存在会使水的电导率增加。测定电导率可反映水中电解质杂质的含量和换算出水的总溶解性盐类的含量。 电导率为电阻率的倒数，S/cm。 2.有机物： 水中有机物主要指天然的或人工合成的，如有机酸、有机金属化合物等。常以阴性或中性状态存在。通常用COD和TOC仪测定其含量。 3.颗粒物质：主要是泥砂、尘埃、有机物、微生物及胶体颗粒。可用颗粒计数器测定其含量。 4.微生物：水中微生物包括细菌、浮游生物和藻类等。可用生物培养法和膜过滤法测定其含量。 5.溶解性气体：如N2、O2、CL2、H2S、CO、CO2、CH4等可用气相色谱仪及化学法测定其含量。 第二节 水的纯化方法 1.纯化流程简介 高纯水制备典型工艺流程如下： 源水 过滤 活性碳过滤器（或有机大孔树脂吸附器） 反渗透器（或电渗析器） 阳离子交换柱 阴离子交换柱 混合离子交换柱 有机物吸附柱 紫外灯杀菌器 精密过滤器 高纯水使用点 由三部分组成。（1）预处理－－去除TSS和有机物（活性碳吸附或沙滤、膜过滤）。 （2）脱盐－－去除各种盐类（电渗析、反渗透、离子交换） （3）后处理－－去除细菌和颗粒（紫外杀菌、臭氧杀菌、超过滤等） 2.实验室的用水规格 3.分析实验室用水的检验方法 （1）pH值的测定 －－－酸度计法 （2）电导率的一－－电导率仪 一、二级水配0.01－0.1cm-1电极常数的电导池，三级水配0.1－1.0cm-1电极常数的电导池。 （3）可氧化物质的测定－－－水样中加入硫酸，再加入高锰酸钾滴定，加热后观察颜色是否消失。完全消失则不合格。 （4）蒸发残渣－－－将水样置于蒸发器中加热蒸发。 （5）可溶性硅－－钼酸铵分光光度法 （6）吸光度－－－将水样置于比色皿中在254nm处比色。 4.分析实验室用水的储存和使用 第三节 蒸馏法制纯水 1.蒸馏法：天然水用蒸馏器蒸馏就得到蒸馏水。绝大部分的无机盐类不挥发，因此蒸馏水较纯净，适用一般化验工作。 1.2.蒸馏器：有各种形式，较大型用铜制成，电阻加热。也有玻璃制的 1.3.蒸馏水中存在杂质的原因： （1）CO2及某些低沸点易挥发，随水蒸汽带入其中。 （2）少量液态水成雾状飞出进入其中。 （3）微量的冷凝管材料成分带入其中。 1.4实验室制取重蒸馏水的方法：用硬质玻璃或石英玻璃在蒸馏水或去离水中加入碱性高锰酸钾溶液重新蒸馏弃去头和尾的容积收取中段重蒸馏水。此法去除有机物好。不可用作无机痕量分析。现在市售有“自动双重蒸馏水器”制取重蒸馏水。 2.亚沸法：在液体不沸腾的条件下蒸馏。（沸腾蒸馏法由于水泡破裂，蒸汽中带入微粒沾污水） 亚沸法是纯化高沸点酸和高纯水的标准高法（美国国家标准局已用20年）。装置采用红外加热，因此器壁干燥避免液体上爬造成沾污。 第四节 离子交换法制纯水 离子交换法制取的纯水叫去离子水。 1.离子交换法制取的纯水特点：（1）电导率低（但不能除去非电解质，胶体、非离子化有机物和溶解空气）（2）成本低，设备可大可小 2.离子交换法制纯水的原理和流程： 离子交换树脂是一种有机高分子离子交换剂，不溶解于水、酸、碱中。对有机溶剂、还原剂、氧化剂和其它化学试剂和对热有稳定性。直径0.90－0.45mm（20－40目）半透时或不透时的球状物。 在离子交换树脂网状结构的骨加上有许多可以与溶液中离子起交换作用的活性基团。根据活性基团不同，在阳离子交换树脂中分强酸或弱酸性阳离子交换树脂。在阴离子交换树脂中分强碱或弱碱性阴离子交换树脂。 R表示离子交换树脂本体与水中的（Na+和CL-）阴阳离子杂质交换，交换下来的OH-和H+结合成水。 强酸性阳离子交换树脂： R-SO3H+Na+（交换）→←（再生）R-SO3Na+H+ 氢型 钠型 强碱性阴离子交换树脂： RN(CH3)3OH+CL-（交换）→←（再生）RN(CH3)3CL+OH- 氢氧型