“胃舒平”药片中铝和镁的测定 - 副本.pptVIP

“胃舒平”药片中 铝和镁的测定 导师：代文双 老师 学生：王晓敏 目录 一.测定方法的选择 二.研究意义和目的 三.操作原理 四.仪器和试剂 五.操作方案 六.数据处理 七.总结 一、测定方法的选择 1.NaOH沉淀法 2.ICP - AES 法测定 4.EDTA络合滴定方法 二、研究意义和目的 1.巩固EDTA标定方法。 2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。 3.掌握分离沉淀的基本操作。 4.主要成分的测定，检测是否合格产品。 5.提高个人实验操作技巧和探知力。 三、原理 铝和镁的含量采用络合滴定法测定 不受其它成分的干扰 二、原理 2.铝的测定—返滴定法 三、原理 3.镁的测定 四、仪器 酸式滴定管(50mL) 移液管（25mL） 分析天平 锥形瓶（250mL） 容量瓶（250mL） 容量瓶（250mL） 四、试剂 胃舒平药片 EDTA标准溶液 0.02mol/L Zn2+标准溶液 0.02mol/L NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10 六亚甲基四胺缓冲溶液 20% PH=5 盐酸 1:1 氨水 1:1 三乙醇胺 1:2 铬黑T指示剂 二甲酚橙指示剂?0.2% 五、操作方案 （2）Al3+的测定 （3）Mg2+的测定 六、数据处理 Al的质量分数 nAl= nEDTA = nZn nZn=CZn . VZn Al%= 1.70% 六、数据处理 Mg的质量分数 nMg= nEDTA nMg=CEDTA. VEDTA Mg%= 1.93% 七、总结 * * 费用高、操作繁琐、原理复杂 、不够准确 测定方法准确可靠 实验小型化 较低的费用 操作方便 氢氧化铝 “胃舒平”药片主要成分 三硅酸镁 少量颠茄流浸膏 大量的糊精等辅料 加EDTA 黄色 终点由紫红色变为黄色 T2+ 紫红色 XO TY 加XO M-XO T2+ 三、原理 指示剂：XO （pH=5~6） EDTA的标定: T2+ + Y4-= TY2- 基准物： TO ？ Al3+ ＋ Y4-（过量已知） AlY- Y4- 剩余 从而求出Al3+ 调pH=3~4 加热 加Zn2+标液 测定剩余Y4- 调pH=5~6 XO 测定Mg2+ 加EDTA标液 调pH=10 EBT 调pH=4~6 加热80℃ Al3+ Mg2+ Al(OH)3↓ Mg2+ 终点由酒红色变为纯蓝色 缓冲溶液 调节PH值 Al离子掩蔽剂 （1）样品的处理 取“胃舒平”药片10片研细，准确称出0.8g加入1:1HC18 mL，加H2O至40 mL，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀即为试液。 250mL 容量瓶 移入试液 10.00mL 加H2O至 25mL 摇匀 溶液恰 呈紫红色 滴加2滴XO 滴加1:1HCl 由黄色突变为红色（平行三份）， 计算铝含量（Al2O3%）。 准确加EDTA标液 25.00mL 滴加1:1HCl △煮沸3min 冷却 20%六亚甲基四胺 滴加2滴XO 加Zn2+标液 250mL 容量瓶 移入试液 10.00mL 加1:1氨水 刚好出沉淀 加6mol·L-1HCl 沉淀恰好溶解 暗红色突变蓝绿色,平行测定3份， 计算镁含量，（MgO%） 滤液250mL 锥形瓶 加NH4Cl(s)0.8g 20%六亚甲基四胺 冷却、过滤 分次洗涤 加４mL1:2三乙醇胺 4 mL NH3·H2O-NH4C1 △80℃10~15min 过量6mL 1 滴甲基红 1 -2 铬黑Ｔ 滴加EDTA 1.平行测定使测定结果具有代表性 2. 测定药品为合格产品 3.导师的指导，学生动手探究性学习 4.求新求实、精益求精 *