水中多种酚类化合物衍生化方法研究-环境监控与预警.pdfVIP

第６卷　第５期 环境监控与预警 Ｖｏｌ．６，Ｎｏ．５ ２０１４年 １０月 ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇａｎｄＦｏｒｅｗａｒｎｉｎｇ Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１４ 水中多种酚类化合物衍生化方法研究 李娟，王荟 （江苏省环境监测中心，江苏　南京　２１００３６） 摘　要：对水中１４种酚类化合物的衍生化过程进行研究，选取不同衍生化试剂、衍生温度和衍生时间、最大衍生量等多个 对衍生效率有决定性影响的参数进行优化。通过上述条件的优化选择，实现了对苯酚、氯代酚、甲基酚和硝基酚等 １４种不 同类型酚类化合物最优的衍生化，衍生效率达到７５．５％ ～１１９％。 关键词：酚类化合物；衍生化；水质 中图分类号：Ｘ８３２　　　　　　文献标识码：Ｂ　　　　　　文章编号：１６７４－６７３２（２０１４）０５－００２３－０４ ＤｅｒｉｖａｔｉｖｅＭｅｔｈｏｄｓｏｆＰｈｅｎｏｌｉｃＣｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎＷａｔｅｒ ＬＩＪｕａｎ，ＷＡＮＧＨｕｉ （ＪｉａｎｇｓｕＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ｎａｎｊｉｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ２１００３６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｓｔｕｄｉｅｄｏｎｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆ１４ｋｉｎｄｓｏｆｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｗａｔｅｒ，ａｎｄｏｐｔｉｍｉｚｅｄｔｈｅｐａｒａｍｅｔｅｒｓｗｈｉｃｈ ｅｆｆｅｃｔｅｄｔｈｅｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｓｕｃｈａｓｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｒｅａｇｅｎｔｓ，ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｔｉｍｅ，ｔｈｅｍａｘｉｍｕｍａｍｏｕｎｔｏｆｄｅ ｒｉｖａｔｉｖｅｒｅａｇｅｎｔ．Ｔｈｒｏｕｇｈｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ，ｗｅｒｅａｌｉｚｅｄｔｈｅｓｙｎｃｈｒｏｎｏｕｓｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｏｆｐｈｅｎｏｌｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｐｈｅｎｏｌｍｅｔｈｙｌｐｈｅ ｎｏｌａｎｄｎｉｔｒｏ－ｐｈｅｎｏｌ．ＴｈｅＤｅｒｉｖａｔｉｖｅｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆ１４ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｙｐｅｓｏｆｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｗａｔｅｒｉｓｕｐｔｏ７５．５％ ～１１９％． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｐｈｅｎｏｌｓ；Ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅ；Ｗａｔｅｒ 　　酚类化合物是一类重要的工业污染物，属高毒 类及硝基酚类。而随酚类取代基团不同，其性质差 性原生质毒，主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、 异较大，衍生化效果也存在较大差异。因此对水中 合成氨、木材防腐和化工等废水。人体摄入一定量 多种酚类化合物的衍生化过程进行研究，选取不同 酚类时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的 衍生化试剂、衍生温度和衍生时间、最大衍生量等 水，可引起头晕、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症 多个对衍生效率有决定性影响的参数进行优化。 状。水中含０．１～０．２ｍｇ／Ｌ酚类污染物，可使生长 通过上述条件的优化选择，实现了对苯酚、氯代酚、 鱼的鱼肉有异味，质量浓度 ＞５ｍｇ／Ｌ时则会造成鱼 甲基酚和硝基酚等 １４种不同类型酚类化合物最优 类中毒死亡。 的衍生化，衍生效率达到７５．５％ ～１１９％。 国内外目前对单组分酚类化合物的测定，多为 非衍生化或衍生化后，采用气相色谱法、气相色谱 １　实验 质谱法或液相色谱法等进行［１－８］。非衍生化法相 １．１　主要仪器和试剂 对简单易操作，适合分析高浓度、需要快速检测的 分液漏斗振荡器，德国ＩＫＡ公司，ＨＳ５０１；氮吹 样品；而衍生化法步骤比较复杂，但衍生化后酚类 浓缩仪，美国ＺＹＭＡＲＫ公司，ＴｕｒｂｏＶａｐ ；精密控 Ⅱ 衍生化合物较稳定、保存时间长、分析时抗干扰能 温箱，德国Ｂｉｎｄｅｒ公司，ＥＤ５３；气相色谱／质谱联用 力较强。因此测定低浓度、杂质干扰较大的水质样