一种新型可聚合硼酸酯的合成与表征.pdfVIP

第25卷 第4期 沈 阳 化 工 大 学 学 报 Vo1．25 No．4 2011．12 JOURNALOFSHENYANG UNIVERSnY OFCHEMICAL TECHNOLOGY Dec．2011 文章编号 ：2095—2198(2011)04—0338—05 一 种新型可聚合硼酸酯的合成与表征 刘明雪， 李安东 (沈阳化工大学 材料科学与工程学院，辽宁 沈阳110142) 摘 要： 以负载Al强酸性阳离子树脂为催化剂，硼酸、乙醇胺和马来酸酐为原料，在常压下合成 一 种含有氨基、酰胺键的新型可聚合硼酸酯．考察原料配比、催化剂用量、反应时间和带水荆用量 等因素对酯化反应产物产率的影响．确定最佳的合成条件 ：当硼酸和 乙醇胺的摩尔比1：5，带水剂 苯17mL，催化剂 (732／A1C1)用量为乙醇胺质量的7％，反应温度 80℃ ，反应7h后所得产物产率 最高为61．7％，转化率为75．9％．同时用FT—IR、。H—NMR和MS对产物结构进行表征． 关键词：硼酸； 乙醇胺 ； 马来酸酐； 负载 Al阳离子交换树脂；硼酸三乙醇胺酯；硼酸酯 中图分类号： TQ314．26 文献标识码： A 有机硼酸酯因具有无毒无臭、环境适应性好 胺，分析纯，天津市福晨化学试剂厂；苯，分析纯， 等特点，成为近年来研究较多的一类新型绿色添 天津市大茂化学试剂厂；732阳离子交换树脂 ， 加剂…．由于其中心硼原子具有独特的价电子 国药集团化学试剂有限公司；马来酸酐，分析纯， 构型(2s2p)，有助于提高材料的高温力学性 国药集团化学试剂有限公司；二甲基亚砜，分析 能 J，再加上其分子可设计性很强，具有新功能 纯，天津市科密欧化学试剂开发中心；三氯化铝， 的硼酸酯正不断地开发出来，因而它的合成与性 分析纯，上海美兴化工有限公司；无水乙醇，分析 能研究一直受到人们的重视．一些具有特种功能 纯，天津市大茂化学试剂厂． 的硼酸酯已相继合成，以其优异的特性被用作表 面活性剂、气体焊剂、液压油、润滑剂、燃料抗菌 1．2 仪器 剂和高聚物添加剂等 j．目前国内外已有不少 红外光谱仪，Fr—IR470型，美国Nicolet公 关于硼酸酯偶联剂合成的报道，但这些偶联剂的 司；核磁共振波谱仪，ARX-300MHz型，瑞士 潮湿稳定性较差、适用范围较窄、成本较高、不能 Bruker公司；液相色谱．质谱联用仪，LCQBeca 一 剂多能，无法满足当今人们对改性合成材料的 XP型，美国热电一菲尼根公司． 性能要求．本文采用负载 型强酸性阳离子树 脂为催化剂，在常压下合成一种含有氨基、酰胺 1．3 732／AICI3催化剂的预处理 键等强极性键的新型可聚合硼酸酯，使其具有较 将732树脂用4mol／L盐酸溶液浸泡24h， 好的抗水解性能和偶联性能．该法可降低反应温 然后用蒸馏水洗至中性，低温干燥．三氯化铝与 度，缩短反应时间，条件不苛刻操作简便易控制． 树脂的质量配 比为 8％，溶剂无水 乙醇用量为 1 实验部分 80mL，78．3℃回流反应8h．反应完毕，自然冷 却至室温，过滤，用蒸馏水洗至无cl一为止(以质 1．1 主要原料