岛津液及相色谱维护.ppt

第一部分 液相色谱故障排除经验 液相色谱常见问题 LC 10Avp 1.（简单）等度系统 液相色谱故障排除经验 故障的确定 —至少要重复出现两次以上 初步判断故障引起的原因 —方法或硬件 由经验或平时的积累确定故障原因 —平时做好观察和记录 当不能确认故障原因时 —采用排除法逐一考察可能引起故障的因素 确定故障能否自行处理 —不要贸然拆卸不熟悉的部件 常见故障因素 仪器环境： —实验室的温度、湿度、酸度等 —实验室震动、灰尘等问题 —电源及地线问题 使用条件： —流动相（pH值、均匀度、气泡等） —样品（样品分解、氧化、样品溶剂等） —色谱柱（污染、堵塞、塌陷等） 硬件问题： —输液泵 —进样器 —检测器 平常保养 -做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率 -做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命 常做的保养 —保持仪器的环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘） —泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不长期保存在泵里） —进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 —尽量进行样品前处理 —色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命 —系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所有部分全部更换为70％以上的甲醇，避免细菌的滋生及盐的析出。 压力 压力是液相色谱中最重要的指标，要经常关注压力的变化。 保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。 不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的。 记下仪器正常状态时，在一定条件下（流速、温度）的压力显示值。 压力高时 首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞 色谱柱堵时：确认可能造成堵塞的样品的性质，相应选择合适的清洗溶剂。 系统堵塞，首先应确认是那一部份堵塞，依据情况排除。 容易发生堵塞的部件 保护柱及色谱柱 线路过滤器 管路连接处 进样器 检测器流通池 压力低 压力波动 压力在短时间内剧烈波动。 经常漏液的部件 泵： 柱塞密封圈 排液阀 手动进样器：转子密封圈磨损 检测器： 流通池窗口（垫片损坏、透镜破碎） 接头处漏液：（接头松动，接头脏，接头磨损， 部件不匹配） 保留时间不稳定 吸滤头脏 泵输液不正常（压力波动、气泡等） 流动相组分变化 流动相缓冲能力不够 色谱柱平衡时间不够 柱温的变化 柱子问题 噪音大 流动相污染、变质或由低质溶剂配成 有地方漏液 流动相、泵、检测器流通池内有气泡 流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 检测池能量不足 流通池被污染 温度影响（检测器和柱温差别太大） 其他电子设备的影响 基线漂移 流动相污染，变质或由低品质溶剂配成 流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的溶剂) 温度波动 柱子平衡时间不够 流通池被污染或有气泡 流通池窗口破裂 峰形问题 死体积太大 柱子被污染或堵塞 色谱柱塌陷 色谱柱化学或次级保留（硅羟基效应） 色谱柱被重金属污染 流动相缓冲不足或不合适 样品溶剂选择不当，与流动相之间极性差异太大 样品过载（浓度或体积） 柱温过低 第二部分 日常使用注意点 硬件基础知识 容易出故障的部件及常见故障的排除 液相系统维护流程图 一、输液部分 选择原则 采用 “HPLC” 级溶剂 避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂 对试样有适宜的溶解度 溶剂粘度要小 与检测器相匹配 代表性弱酸的pKa 过滤：0.45um或更小孔径滤膜 目的：除去溶剂中的微小物理颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其是在使用无机盐配制的缓冲液的时候必须过滤 脱气：除去在流动相中溶解或彼此混合而产生的气泡 气泡对测定的影响： 1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积 2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形 3）检测器中的气泡产生基线波动 无在线脱气应注意： 1）每天脱气 2）如使用氦脱气，对混合溶剂脱气时间不能过长 LC-20A 日常维护 －输液泵 LC-20A 日常维护 －输液泵LC-20AD/AB LC-20A 日常维护