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大孔吸附树脂纯化笋壳内的黄酮物质 大孔吸附树脂的作用 中药复方精制及质量标准制定 植物活性成份的纯化 如：皂苷、黄酮、内酯、生物碱 生物化学制品的净化、分离、回收 工业废水、废液的处理 黄酮和选择大孔吸附树脂的原因 黄酮类物质是一大类天然产物，广泛存在于植物中的次级代谢产物，具有抗癌、抗衰老 、抗氧化、抗炎 、降血压 、调节内分泌等诸多功能。目前，从竹叶中提取活性物质已有报道，但从笋壳中提取分离黄酮还鲜有报道。笋壳是竹笋制品加工的主要副产品，以竹为原料，提取黄酮类化合物，减少竹笋加工中大量次级原材料的浪费及环境污染。但是笋壳中黄酮类物质质量分数较低，需进一步分离纯化。大孔吸附树脂具有良好的吸附性能，广泛应用于天然产物的分离和纯化，具有吸附容量大，选择性好，吸附迅速，解吸容易，再生简单等优点 。作者以竹笋加工废弃物笋壳来源的黄酮粗提物为对象进行吸附研究，选用了 5种国产大孔吸附树脂进行筛选实验，并研究了树脂对笋壳黄酮的吸附特性，旨在寻找具有一定选择性、吸附容量大、易于解吸的树脂及最佳纯化工艺条件，对规模化分离纯化笋壳黄酮具有重要意义。 纯化流程 树脂的预处理 树脂使用前，需根据使用要求进行程度不同的预处理，目的是将树脂内孔残存的未聚合单体与致孔剂、分散剂、防腐剂等有机残留物除去，提高树脂洁净度，提高树脂使用的安全性。 ①用水除去水溶性杂质 ②用有机溶剂除去脂溶性杂质 ③再用吸附介质除去残留的其它溶剂，以免影响树脂的吸附量 树脂预处理 笋壳总黄酮的提取 1.2 1笋壳总黄酮的提取根据前期试验结果， 称取适量笋壳粉，用体积分数80%的乙醇在料液比1 ： 60条件下，75 ℃提取2次，每次3 h。再将浸提 液过滤，真空旋转浓缩至无醇味，用去离子水稀释 后备用。 1.2 2总黄酮质量浓度测定方法利用硝酸铝显色法测定提取液中总黄酮的质量浓度。根据标准曲线方程y= 1. 090 2 X十0 001 3(R^2=0 999 2〉 静态法筛选大孔吸附树脂 1〉大孔树脂吸附容量及吸附率的测定：准确称取经预处理的大孔吸附树脂2 g置于50 ml的三角瓶中，加入初始质量浓度为3 .25g/ml 的笋壳黄酮提取液20 ml。盖紧瓶塞，固定在振荡器上，转150r/min；室温振荡24h 。充分吸附后，过滤，测定滤液中黄酮的质量浓度，按下式计算各种树脂的静态吸附量及吸附率: Q=(co-ce） v/w E=(c0-ce）/co×100% 式中Q为吸附量(mg/g),ce为吸附平衡后滤液中黄酮质量浓度 ,E为吸附率；co为初始液中黄酮质量浓度,V为样液体积,w为干树脂质量(8)。 2〉黄酮解吸率的测定：将滤干且达到饱和的树脂用去离子水快速冲洗后，准确加入20 ml体积分数为95%的乙醇，置于振荡器上，转速150 r/min,室温下振荡24 h，过滤，测定解析液中黄酮质量浓度，按下式计算解析率： B(%)=c1*v1*100%/(co-ce)*v B为解析率，c1为解吸液中黄酮的质量浓度（mg/g)，V为解吸体积（ml)， 静态吸附树脂的结果和探究 静态法筛选大孔吸附树脂 黄酮吸附动力学特性的测定：根据上述吸附率和解吸率的结果，选择A-B8、DA201 、HPD0600进 行吸附动力学的研宄。准确称取预处理后的大孔吸附树脂各2 g，装入50 ml的三角瓶中,准确加入一定量的吸附初始液，在振荡器上150 r/min室温振荡，每隔一定时间测定溶液中黄酮质量浓度，绘制吸附动力曲线。 pH 值对吸附量的影响 ?? 样品溶液的pH值对化合物的吸附作用亦很重要, 根据化合物的结构特点改变溶液的pH 值, 可改变树脂对样品的吸附效果。吸附过程中吸附质以分子状态被吸附剂吸附, 为了达到较好的效果, 必须使吸附质保持分子状态, 而不是离子状态。一般情况下, 酸性化合物在适当酸性溶液中一般情况下, 酸性化合物在适当酸性溶液中充分吸附, 碱性化合物在碱性溶液中进行吸附较为合适, 中性化合物可在近中性的情况下被吸附[ 13] 。 流速对吸附效果的影响?? 洗脱剂的选择和洗脱工艺的影响 最佳吸附洗脱条件下的验证试验 将经过前处理的HPD600 树脂50 mL 装入φ20 mm × 300 mm 的树脂柱中。配制一定量的3. 89 mg/ mL 的样液, 调节pH 至3, 以流速3 BV/ h上样, 使其达到吸附饱和, 然后用6 BV 的体积分数40%乙醇洗脱, 收集洗脱液, 减压浓缩, 50 ℃ 真空干燥, 可得总黄酮质量分数为35.12% 的笋壳提取物粉末。 树脂的重复利用性能及再生 树脂的重复