循环水分析 全套标准.docVIP

循环水分析 1、碱度的测定 1.1分析原理 用硫酸标准滴定溶液，滴定水中所有能和酸反应的所有物质。以酚酞或甲基橙为指示剂进行滴定，根据酸的浓度及消耗体积进行碱度的计算。 1.2试剂 1.2.1 酚酞指示液1％； 1.2.2 甲基橙指示液0.1％； 1.2.3 硫酸标准滴定溶液 C（1/2H2SO4）= 0.05 mol/L。 1.3 分析步骤 量取100ml透明水样，注入三角瓶中。加入2～3滴酚酞指示液，此时溶液若显红色，则用0.1000mol/L或0.0100mol/L（脱盐水或冷凝水用0.0100mol/L）硫酸标准溶液滴定至恰好为无色，记录消耗酸量V1，在三角瓶中再加入2滴甲基橙指示液，继续用硫酸标准溶液滴定至橙红色为止，记录消耗的总体积数V2。 如果加酚酞后不显色，可直接加甲基橙指示液用硫酸标准溶液滴定，记录消耗酸量V2。 1.4 结果计算 酚酞碱度（mmol/L）JD酚＝C× V1×10 ............(1) 总碱度JD（mmol/L）甲＝C× V2×10 ............(2) 式中： C － 硫酸标准溶液的浓度，mol/L； V1－ 以酚酞为指示剂时消耗酸的体积，mL； V2－ 以甲基橙为指示剂时消耗的总体积数，mL。 1.5 注意事项 1.5.1 总碱度即为甲基橙碱度。 1.5.2 在用此方法区分水中的重碳酸盐、碳酸盐、氢氧化物时，水中不能有其它有机酸或弱无机酸盐。 2 硬度的测定 2.1测定原理 水中的钙镁离子在pH值为10的条件下， 2.2试剂和溶液 0.01mol/L EDTA标准溶液（高硬度用） 0.005mol/L EDTA标准溶液（低硬度用） 氨－氯化铵缓冲溶液 硼砂缓冲溶液 0.5％铬黑T指示液（乙醇溶液） 酸性铬兰K指示剂：5g/l 。 2.2分析步骤 量取100ml透明水样注入250ml三角瓶中，加入5ml氨－氯化铵缓冲溶液和2滴铬黑T指示液（脱盐水加1ml硼砂缓冲溶液，2-3滴酸性格兰K）。在不断的摇动下，用0.01mol/L（或0.005mol/L）EDTA标准溶液滴定至蓝色，即为终点。同时做空白。 2.3结果计算 C(V1-V0)×1000 YD（mmol/L）= v 式中C－EDTA标准溶液的浓度，mol/L V1－消耗EDTA标准溶液的体积，ml V－水样的体积，ml 3氯离子含量的测定 3.1试剂和溶液 硝酸银标准滴定溶液0.01mol/L 50g/L铬酸钾溶液 10g/L酚酞指示液 2g/L氢氧化钠溶液 硝酸溶液：1+300 3.2分析步骤 量取100ml水样于250ml三角瓶中，加2～3滴酚酞指示液，若显红色，有硝酸溶液中和至刚好无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色。然后，以硝酸溶液滴回刚好无色，再加入1ml铬酸钾，用硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色，同时作空白试验。 3.3结果计算 氯离子含量（mg/L）按下式 (V1-V0)CM X＝ ---- ×1000 V 式中V1－试样消耗硝酸银溶液体积，ml V1－空白消耗硝酸银溶液体积，ml C－硝酸银标准溶液的滴定度，mol/l V－水样体积，ml M— 35.45 4、铁含量的测定方法 4.1铁表法： （1）取样后立即酸化至PH=1，每100ml水样加入硫酸1ml 。 （2） 取 100mL 水样移入约200ml 的锥形瓶中，加入4mL 盐酸（1+1），加热浓缩到略小于50mL，放入水浴中冷却至30℃左右。 （3） 加入 2ml 盐酸羟胺（10%）摇匀，静止等待5 分钟。 （4 ）加入 5mL 1,10-菲罗啉（5g/l）溶液，摇匀。 （5 ）在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫红色，此时PH 值为(3.8～4.1)。 （6） 加入 10mL 乙酸—乙酸铵溶液，摇匀。 （7 ）用高纯水稀释至 100mL 即可进行测量。 4.2分光广度法： 铁含量的测定曲线 铁含量分析的测定方法 a取样后立即酸化至PH=1，每100ml水样加入硫酸1ml 。 b 取 100mL 水样移入约200ml 的锥形瓶中，加入4mL 盐酸（1+1），加热浓缩到略小于50mL，放入水浴中冷却至30℃左右。 c 加入 2ml 盐酸羟胺（10%）摇匀，静止等待5 分钟。 d 加入 5mL 1,10-