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定稿第十一章-采样和试样预处理
第十一章 采样和试样预处理
(Methods for Sample Collection and Pretreatment)
11.1 实际试样分析的一般过程
11.2 采样方法
11.3 试样的预处理
11.4 分析化学中常用的分离方法
11.5 经典色谱分离法
11.1 实际试样分析的一般过程
11.1.1分析过程的一般流程
样品采集 数据处理
试样预处理 结果报告
试样检测
11.2 采样方法
气体试样
液体试样
固体试样
湖泊水样采样点设计
生物样品
四分法固体样品取样示意图 湖底岩土采样方式
(a) 采集的样品堆积成锥形(b)将锥顶压平(c) 样品堆的
俯视图(d)将样品切分四等份，保留其中任一对角的2份。
11.3 试样的预处理
11.3.1 试样的制备
溶解（dissolution)
-用适当的溶剂将试样溶解。
提取 (extraction ）
-用溶剂将待测组分从不溶性的固体基质中溶解出来的过程。
分解或消化（decomposition，digestion)
-采用比较苛刻的化学方法，将试样分解或消化后，使待测
组分转入溶液。
11.3.2 试样的预分离与富集
问题的提出
控制实验条件
实际样品的复杂性 干扰的消除 使用掩蔽剂
分离 (separation)
选择灵敏度高
分析方法灵敏度的 满足对灵敏 的方法
局限性 度的要求
富集
如:海水中 U （IV) 的测定 (enrichment)
C = 1 ~ 3 g / L 难以测定
富集为C = 100 ~ 200 g / L 可以测定
分离原理及分离技术
分离原理 分离技术
基于分离对象微粒大小的不同 过滤（filtration ）
透析（dialysis ）
体积排阻色谱(size-exclusion chromatography)
基于分离对象质量或密度的不同 离心(centrifugation)
改变分离对象的物理状态 蒸馏（distillation ）
升华（sublimation ）
重结晶（recrystallization ）
改变分离对象的化学性质 沉淀
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