光电二极管阵列检测器(PDA-DAD)在HPLC中的应用以及相关设置.pdf

光电二极管阵列检测器（PDA/DAD）在HPLC中的应用以及相关设置 2016-07-10作者：BruceLee来源：药渡网 1.概述 光电二极管阵列检测器(PDA/DAD)是HPLC 应用最多的一款通用型检测器，其光路系统基本结构由光源，透 ( 1) 镜组，滤光装置，流通池，聚焦透镜，狭缝，光栅，光电二极管阵列 详见图 。 Fig.1 Optical system for PDA/DAD detector ( ) ( ) 其中光源常用有氘灯 紫外光源 以及钨灯可见光源 ，透镜组起光源聚焦作用，狭缝以及光栅起分光作用，二 极管则起到光电转换作用。 1.1光电二极管 光电二极管部分一般由512 或 1024 个二极管线性或多组排列在晶体硅上，负责接收由光栅分光之后的光信 ( 号，并将光信号转换为电信号暂时存储，达到电量存储阈值经由传输系统最终转换为电讯号而输出光电转换见图 2) (Response time) ，其中光电二极管可设置的时间常数 是个很有用的参数。 Fig. 2 Photoelectric conversion circuit for PDA/DAD detector 光电二极管所接收的光强度信号是通过测量固态线路开关连接到公共输出线上的存储电容器的电荷量传导 的。这些开关由一个寄存器控制，在二极管接收到光信号之前，电容器是电量满载的，在每一次测量周期开始时， 由于光照射二极管，产生入射光二极管电流，引起电容器定量地释放一定的电量，之后给电容器重新充电的电流量 正比于放电所需的光强度，最终实现光电的转换。 一般地，单个光电二极管的分辨率一般为0.7-1.2 nm ，光电二极管的个数越多，每个二极管的检测光谱带宽 就相应的更小，检测器的功能越强大，其光谱的分辨率也就越高。 1.2滤光装置 滤光装置用于滤除高频光源噪音，滤光的强弱可通过设置滤光时间常数设置，一般地，该时间常数越大峰高 S/N ( 越低但基线噪音显著降低；虑光时间常数愈小，峰型愈窄，峰高愈高，但基线噪音亦会显著增加，造成 变小如 3) 下图 。 此外从图中还可以看到，过大的滤光时间常数，会影响色谱峰的表观分离度，因此在实际设置时需要综合考 虑峰高，峰型，基线噪音以及色谱峰分离度因素，对滤光时间常数做出合理的设置。 x 对于滤光时间常数的设置，可在根据方法需要确定采样速率（ ）之后进行相应的优化，可将起始的虑光时间 1/x 常数设置为 ，之后根据需要进行调整：若分析方法用于微量或痕量物质的定量，需要足够大的信噪比，可相应 ( 地调大滤光时间常数；若以表观分离度为目的，则相应的调小滤光时间常数 值得注意的是，若样品本身经色谱柱分 1.5 ) 离之后，未能将待分析物基线分离，无论怎么调整都是无法实现表观分离度＞ 的 1.3流通池 1 1 流通池也即是样品对入射光发生光吸收的部分，其体积从小于 微升到十几微升不等，具体分类如下表 。