含N2O2四齿希夫碱配体的稀土有机配合物的合成和表征.pdfVIP

第22卷第1期 稀 土 Vo1．22，N0．1 2001年2月 Chinese Rare Earths February 2001 含N。O。四齿希夫碱配体的稀土有机配合物 的合成和表征 谢美华，郝学士’，马怀硅 (安徽师范大学有机化学研究所．安徽 芜湖 241000) 摘 要：室温下．采用Schlenk操作技术，丌]cp Ln干n对拂的希夫碱积水扬醛缩剞5苯二胺(H SA1 OPHEN)为 原料，物质的量之比为1：1，在四氢呋哺介质中反应，合成了六个新型配台物cpLnsALoPHENLn=YtPr，Sm， Ho，Er，Tin)。所有这些配台物都经过了元素分析、IK和Ms表征 关键词：稀土；配台物；希戋喊 合成 ． 中圉分类号；0625．63 2 文献标识码：A 文章编号：1004—0277(2001)01—006 2-O3 过渡金属希夫碱配合物的研究已有一百多年的 钠丝浸泡，使用前用钠丝在二苯甲酮存在下回流到 厉史，这类配合物有许多独特的性能，如独特的氧化 蓝色和紫色 水杨醛、邻苯二胺为分析纯，无水乙醇 还原性、催化性能、发光性能以及它们与生命现象相 为市售分析纯。三茂稀土按文献方法制备…。分解点 联的化学模拟。某些希夫碱配合物还具有显著的抗 用充氩的封闭毛细管测定．温度计未经校正。碳、氢、 瘟作用。近年来，由于稀土在生命科学、材料科学以 氮分析用燃烧法，在日本Yanaco MT一2元素分析 及化学过程中应用的扩展+人们对稀土希夫碱配合 仪上测定(金属含量按文献方法测定。 )，IR由 物的兴趣正在增加。相对而言，在非水条件下合成含 Perkin—Elmer 983G红外光谱仪测定(碘化铯窗 希夫碱的稀土有机配合物的报道较少。为了进一步 口．石蜡油糊，波数扫描范围4000~200cmI1)，质谱 研究这类配合物的结构和性质，我们用三茂稀土和 由HP5989A质谱仪测得(El源，T=50~400C)。 H SAL0J HEN在四氢呋哺中反应，得到了六个未 1．2 配体的制备 见报道的新配台物。 含1 2．21 2克、0．1mol水杨醛的25mL无水乙 醇溶液缓慢加入到含5．407克、0．05mol邻苯二胺 1 买验部分 的75mL溶液中，搅拌1小时后，抽滤，沉淀用无水 1 1试剂和仪器 乙醇洗涤3次后，用无水乙醇重结晶两次。产物橙黄 实验采用Schlenk技术，在经过严格除水、除氧 色，产率76 ，mp：1 64～1 66C(文献值166C )， 的氩气保护下进行 所用溶剂正己烷、四氢呋哺先经 使用前真空干燥24小时。反应式为 1．3 稀土有机配合物的制备 液转入Cp。Ln的THF液中，溶液立即呈橙黄色澄 等物质的量的H SALOPHEN和Cp Ln分别 清。搅拌过夜后，离一L-，弃沉淀，清液浓缩，加适量正 溶于适量的THF中，将H SALOPHEN的THF溶 己烷饱和+离心，上层清液转移放入冰箱，放置一段 紧銎是智 翟 蕞 谦 翥景簇 华n明 女·餐做师范大学有机所助 研宄员’发表论文 篇