多壁纳米碳管修饰电极的制备及表征.pdfVIP

第25卷1期 Vd 25 No1 2002年3月 一 描 蕊 黼 … Mr 2 0 0 2 文章螭号：1001—2443f20o2】01—0031—04 多壁纳米碳管修饰电极的制备及表征 赵广超， 吴芳辉， 魏先文 (安徽师范大学化学与材料科学学院．安徽 芜湖 241000) 摘 要：报道了一种多壁纳米破管修饰电极的制备方法并表征了它的电化学特性 经酸处理后的蚺 米破管表面有碳酸根基团存在．当它被修饰到电极表面时会产生一对氧化还原峰．该修饰电极对发 生在它表面上的电极反应具有明显的促进作用；对生物物质多巴胺的氧化还原具有稳定的电催化 作用． 关键词：多壁纳米碳管；修饰电极；多巴胺 中图分类号：0657．1 文献标识码：A 自从1991年Iijima[11发现纳米碳管以来，人们对它的制备、纯化；机械及电子特性等给予了极大的关 注 一般而言，纳米碳管有两种结构形式：单壁碳管和多壁碳管．单壁碳管是由单层石墨卷集而成。直径在1 — 2nm；而多壁碳管则是由多层石墨卷集而成，直径在2 50nm之间 尽管纳米碳管是由石墨转化而来，但 它与石墨有着截然不同的性质．比如它在一定尺寸范围内具有导体及半导体特性、高的机械强度及溶液中的 非线性光学特性 等．由于它具有导电性和完整的表面结构，因而它是一种良好的电极材料．目前已有利用 纳米碳管来制备电极报道 J，研究表明纳米碳管电极具有明显的促进生物分子的电子传递作用，因而是 一 种潜在的生物传感器材料．然而在以前的研究中大多使用单壁纳米碳管作修饰材料或直接制备成微电极． 单壁碳管的生产工艺要求高、产率低，因而价格昂贵，样品难以获得，不利于广 应用；而多壁碳管易生产、产 量大、价格低，因此对多壁碳管的研究更具有适用性．但目前利用多壁碳管来制备修饰电极的研究尚未见报 道．本文报道了一种经酸处理后的多壁纳米碳管修饰电极的制备，并用电化学方法对其电极性质及对生物物 质多巴胺的催化作用进行了表征． 1 实验部分 1．1 仪器 BAS一100A电化学分析仪(美国BAS公司)，使用三电极系统：多壁碳管修饰电极为工作电极，Ag／AgC1 电极为参比电极．铂丝为对电极；pHs一3型酸度计(上海)；直径为3mm的玻碳电极(美国BAS公司)；超声 分散仪(上海)；FTS一40傅立叶变换红外光谱仪(美国伯东公司) 1 2 试剂 多壁纳米碳管由中科院成都有机化学研究所提供：多巴胺购于Sigma公司，铁氰化钾、磷酸二氢钾等为 分析纯试剂；实验用水为二次蒸馏水．实验在室温条件下进行． 2 结果与讨论 2 l 电极的制备 2．1．1 纳米破管的酸化处理 在10rng纳米碳管样品加人硝酸、高氯酸混合溶液10mL．置于超声仪中在强 功率下超声7小时，用二次水洗至中性后，在空气中自然干燥．取酸化后样品做红外光谱实验，在1735cm- ． 1590cmI1处出现吸收峰(见图1)，表明经酸处理后，纳米碳管表面有碳酸根基团生成Ⅲ． 2．1．2 电极制备 玻碳电极用Abq悬糊抛光成镜面并清洗干净．在10mL丙酮中超声分散1 0mg酸化后 的纳米碳管形成黑色悬浊液，取此溶液30 FtL滴加于处理后的玻碳电极表面，待溶剂挥发后即形成多壁碳管 收稿日期：2001—09—19 作者筒舟：赵广超(1963一)、男．安徽定远人．副教授，博士 32 安 徽 师 范 大 学 学 报 (自然 科 学 版 ) 2002妊 修饰电极 2．2 修饰电极的表征 E『| 在pH6．3的磷酸缓冲溶液中(O．1mol／L)．多壁碳管修饰电极有一对氧化还原峰，见图2 其氧化还原峰 电位分别为：0 145V和0．095 V(vs．Ag／AgCI)，且峰电流与扫描速率成正比，表明这是一对表面波．由Eo’O O加 O 0 0 5 O 0 = (Epa