SiO2气凝胶的制备与表征.pdfVIP

第26卷第3期 硅 酸 盐 学 报 Vo1．26．No．3 1 9 9 8年 6月 JOURNALOFTHECHINE~ CERAMICSOCIETY June，l 99 8 ⑨ SiO2气凝胶的制备与表征 一 ＼ci 李小毛 蔡维理 李远红 牟季美 (中国科技大学材料科学与工程系) 德 下D2／ — }学院固体物理研究所) ￡ 、 ， 摘 要 s 。2气凝肢是一种低密度的纳米非晶固体材料 以正硅酸己酯(TEos)、乙醇(EtOH)和水为原料．以0．01mot／L 的硝酸为催化剂，摩尔比为TEos：EtOH： 0=1：5：8，采用溶肢 一凝肢{岳和超临界干燥技术制备了SiO2气凝腔 首先， 11弼 在室温下水廨0 5h制得醇凝肢，然后将乙醇注人醇凝腔 置换其中的水 最后将醇凝肢放^压力窖器并加^适量乙 醇，升温至270℃，压力可达10 6MPa采用XRD，BET和IR对所得气凝肢的结构，比表面积和孔隙率进行研究 气凝肢已 广泛应用于分离、绝缘和催化等领域 美鲁词 氧化硅，气凝肢．超临界干燥技术，溶肢‘凝肢法 以醇凝胶为前驱体，经超临界干燥特殊工艺处理后得到的气凝胶，是一种低密度，高孔隙 率的轻质纳米非晶固态材料．其孔洞率可高达99．8％以上，孔洞尺寸在1—100nm，比面积可 达200--1000m2／g，密度可在3—500kg／m3之间改变．它具有很低的折射率、热传导系数和传 播速度、对气体选择性透过等特性，这些使得气凝胶材料不论在基础研究【1--3J，还是在应用研 究L4— 方面都受到了非常广泛的重视．关于气凝胶以及由气凝胶组装成的介孔复合体系的研 究，已成为当今材料研究领域中的新热点l7 J．目前研究成功的气凝胶已有数十种，有的已在实 际中得到初步应用． 本研究在总结出全新的生长工艺和合适的摩尔配比之后，以分析纯试剂正硅酸乙酯 (TEOS)为原料，在自行设计的压力容器上成功地制备出性能优良的SiOz气凝胶，并采用 XRD，BET等方法对该材料结构和一些基本物理性质进行了初步研究． 1 样品制备 1．1 醇凝胶的制备 以TEOS为原料，乙醇和水为溶剂，硝酸为催化剂，按TEOS：EtOH：I-INO3：H2O：1 1： 5．6：0 0016：8的摩尔比混合，充分搅拌使其混合均匀后，分装入小试管中于65℃油浴中恒温， 两天后即可成为醇凝胶．为使所得醇凝胶的骨架更加坚固，凝胶生成后需在室温下老化数日 实验证明，溶胶的配比对凝胶的质量是至关重要的． 1997年 1月29日收到 国家自然科学基金赍助项目，编号 通讯联系^：姚连增，男，5o岁，副教授，中国科技太学材料科学与工程系．合肥 230026． 320 硅 酸 盐 学 报 1998正 水解和缩聚反应是用溶胶一凝胶法制备凝胶过程中最主要的两个物理化学反应．首先， sj(O H5)4中的—o }{5基团被—()H取代，生成硅酸 SI(C~H5)4+4H2o—+Si(0H)4+4 H5OH 同时，硅酸单体之间的缩聚和它本身的脱水反应也同时进行 OH 0H 0H l l l 帅 一 一 — m 一 一 。 —cH H 2o 0H 0H 0H 0H 0H l l FtD— Si— CH