SnCl2制备超细二氧化锡及其表征.pdfVIP

第25眷 第4期 燃 料 化 学 学 报 V。1．25 No．4 1997年 8 月 JOURNAL OF FUEL CHEMISTRY AND TECHNOLOGY Aug． I997 SnCI 制备超细I化锡及其表征 · ^ ^ ～ q 陆 凡 陈诵英 彭少逸 D ‘ ’ 厶 v] 一’I 中国科学院山 煤炭化学研究所煤转化国家重点宴驻宣，山西太原030001) QB ；2- 』 ’l ’■ 赛 本工作以二氯化锚为主要制备原料，通过多种测试表征手段比较分析了不同制备方法、 尤其是不同干燥方式对合成SnO：粉体性能的影响漕果表明，采用有机溶剂醇解1目腔，溶胶一凝胶一 超临界流体干燥法可以1目得大比表面、小粒径、大孔超细二氧化锚粉体。其中超细粉体粒度6～ 10am，比表面为40~80m／8 且具有类双峰竟孔分布。 关■调 二氯化锯，超细粉体，超临界干燥，二氧化锯干啦 、 — — — — 一 — ’ 一 — ’‘ —一 l ’ SnOz是一种重要的无机化工原料，主要应用于催化剂、媒染剂、电子材料和有机锡盐的制 备 ]。SnOz超细粉体由于兼具超细粒子和SnO：的物化特征，近年来被广泛应用于新型气敏材 料和催化材料的开发研究0’ 。。除SnCI。外，SnCI。也是制备二氧化锯的一个廉价有效原料，不仅 大量文献报道了这一可能性 ‘]而且一些市售粉体和某些气敏厂家均采用由二氯化锅所制的 氧化锡粉体作为材料基体。因此，研究SnC1 制备SnO：超细粒子具有很大的实用意义。 超临界流体干燥法已被许多研究证实为一种制备超细粒子的有效方法 ]。本工作通过比 较不同制备方法，尤其是干燥方式对所制SnO：粉体性能的影响，研究了以SnC1。为原料，溶胶一 凝胶一超临界流体干燥制备超细SnO：的实验方法。 1 实验部分 1．1 粉体性能的测试 1．1．1 比表面和孔结构 采用美国ASAP 2000型自动物理吸附仪测定在-196℃下粉体的N： 吸脱附等温线。由BET方程计算样品的比表面积，用BJH法计算孔径分布曲线。 1．1．2 颗粒大小、分布及形貌 采用日立H-600型透射电镜(TEM)观察粉体形貌及颗粒大 小 采用美国COULTER公司N4 Plus型粒度分析仪对粉体的大小及分布进行测量。 1．1．3 粉体x射线衍射(XRD) 在日本理学D／max一7A型x射线衍射仪上测定。使用铜 耙(扫描范围：2e从5 到75。)或钼耙(扫描范围；2e从1O。到30。)，石墨单色器，管压和管流分别 为40kV和40mA，闪烁计数器记录强度。 1．1．4 粉体的热稳定性 热稳定性实验利用热重法(TG)和差示扫描量热法(Dsc)在Du Pont Instrument 910热分析仪上进行。以d—AI 2O3为标样，载气流速40cm。／rain，升温速率 10K／rain。TG和DSC实验均先在室温下以载气吹扫30min后，在2O～800(2范围内程序升温 测试。 1．2 样品的制备方法 本实验主要原料为SnCI ·2HzO、C：H OH(无水乙醇)等，均为分析纯。 超临界流体干燥法制备样品的步骤为：胶体制备一洗涤、老化一超临界干燥一粉体焙烧。常规方 法和溶胶—凝胶法中的有机醇盐法见2．2节。 · — — 收穑日期；1996-08-28 4期 陆 凡等：SnCl：翻备超细二氧化锅爰其表征 295 2 结果及讨论 2．1 胶体的制鲁 利用溶胶一凝胶一超临界流体干燥法(Sol—Gel—SCFDT)的制备前提是胶 体的形成。我们曾报道了以SnCI．为原料制备超细粉体的实验过程 ]，它在蒜僖水和醇中均能 形成胶体，所得超细粉体分别称为A、B系列。但对于SnCI。体系，其胶体的制备则不同于SnCI 体系：SnCIz在水中不形成水溶(凝)胶，只生成沉淀。而将SnCI z·