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文章编号:100i-973 (2002】03—029s一02 Sol—Gel法制备纳米TiO 过程中水解pH值的影响及其性能表征’ 王瑞斌,戴松元,王孔嘉 (中国科学院等离子体物理研究所,安徽 合肥 230031) 摘 要: 采用钍酸四异丙酯 T L(t c)c H.j、:水解击制备纳 酸四异丙酯(titamum isopropoxide)(97 )滴加到强力搅拌的 来 1iO。柑体.水辑过程中有很多参数对纳米TiO:的特性产生 12Ore]硝酸溶液中,立即有白色沉淀物出现。充分搅拌后,加热 影响,通过控制制备过程中的水解 PH值,可以得到不同粒径和 到80 72,井强力搅拌 5~8h,获得透明的胶体溶液{也可 用三 不 晶型的纳米 TI( 柑忙 丰五主要探讨了纳米 T1【)z晶型 乙胺溶液或氨水来调节溶胶的pH值 将溶胶溶液放^高压釜 转变的条伴和晶粒度 DnL随PH值变化的趋势 井利用XRD、 内,设定高压热处理温度,范围在 190~27O℃之间,压力范围在 IEM对将体颗粒的形貌、大小、斯相组成进行分析 xRD分析 0~330MPa之间 研完表明.纳米的A一 R相变和水梓pH值密切相关 高压釜处理后的溶液中有白色沉淀,这是因为高压釜热处 关键词: 纳米晶体;相变j溶胶一凝肢法;二氧化钛 理过程中,溶腔内有缩聚反应发生,使得 n( 粒子团聚长大而 中图分类号: FB34 文献标识码:A 沉淀。因而.从高压釜取出的溶液是呈白色、有团聚颗粒沉淀的 1 引 言 乳浊液。充分搅拌.使溶液均匀, 便获得分散性好的纳米 TiO z颗粒。 纳米 YiQ。是一种具有良好光学特性的半导体材料,有良 好的光学透过性.较高的折射率和化学稳定性,对 400~800rim 3 实验结果与分析 的可见光有较强的反射能力 在整个制备过程中,溶液的 pH值用 pH计(Deha320型t 1991年瑞士洛桑高等工业学院Graetzel领导的研究小组, METTLER TOLEDO,405型通用玻璃 pH电极)测量、控制。 将纳米二氧化钛多孔薄膜应用于光电化学太阳电池上取得了突 制作一系列不同 pH值下的纳米TiO 材料,井对实验结果进行 破性进展 来Ll一.引起了科学界的广泛关注 纳米 TiO 多孔 测试分析。 薄膜不仅有大的BET比表面积,在染料敏化纳米薄膜光能电池 采用x射线衍射仪(日本理学株式会杜D/Ma~rI3型)对纳 中能起到吸附染料的作用,而且纳朱TiO。颗粒的大小、形状、 米TiO 粉末进行物相分析,同时根据衍射峰的半高宽,用谢乐 晶相和纯度影响着光的吸收和载流于的传输 ] 因此,在制各 公式: 纳米 YiO。的过程中控制纳米TiO 颗粒的大小、形状、晶相和 衄 … 纯度对电池的性能有着很大的影响。 “ 染料电池中,通常使用锐钛矿相纳米Tl 多孔薄膜.因为 计算粉末的晶粒尺寸
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