MCM—41沸石分子筛的微波合成与表征.pdfVIP

、 ＼ 』 l l／ 第3期 赵牛；林等：McM．4l沸石分子筛的微波合成与表赶 139 ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ {研究与开发} }。 ) 二} MCM．41沸石分子筛的微波合成与表征 抚 应黧 …揿… 等方法对MCM 4I中 L分子筛的物相耳口晶貌作了表征 关键词 MCM- 0谁 — — 41 11．三兰 壁!! 垫丛 表征 MCM一41分子筛是一一类以表面活·性剂季铵碱或 硅源为硅溶胶(沈阳市新光硅溶胶厂)：偏铝酸 盐为模板剂，液晶模板机理合成，孔道六方有序排 钠(天津化学试剂三厂)；溴代十六烷基吡啶(济 j’巾 列，孔径大小可因合成条件的改变而在1．6～10 nm 化工研究院)；氢氧化钠(沈阳试剂厂)。 可调节的新颖中 L硅铝分子筛材料。在多相催化、 1．2 合成条件 离子交换、吸附分离以及高等无机材料等领域具有 配制40 m1 pH值约为12的NaOH水溶液．在 较高的工程应用与学术研究价值ll1。一系列改进 搅拌下将一定量的CPBr和偏铝酸钠溶于NaoH水 的合成方法不断见诸专利文献，积累了丰富的内容。 溶液中。将5．0ral硅溶胶滴加到上述物系中。继续 MCM-41分子筛的制备普遍采用水热合成法，因反 搅拌反应1 h后，将此分子筛前体转移到微波反应 应混合物配比不同，以及采用的反应温度不同，晶化 釜中。将反应釜置于微波炉中接受辐射。微波反应 时闻为几到几十小时不等。Khushalani等 以廉价 釜压力0．2MPa(微波反应釜系统附带恒压控制系 的氯代十六烷基吡啶为模板剂，在碱性介质中成功 统．试验中通过控制反应釜的自生压力来间接控制 地合成了高结晶度的MCM-41中孔分子筛。其操 温度)，时间120min。在微波炉中晶化反应结束后， 作温度为8O℃，晶化时间为72h。近年来，微波辐射 冷却，生成物用二次蒸馏水反复洗涤多次，并在离心 方法应用于无机及有机化合物的合成 J，微波技术 沉淀机上高速离心分离，至澄清液pH9，在空气中 已显示出许多特殊的优点。微波合成分子筛具有水 干燥，得到白色MCM-41分子筛原粉。将原粉先在 热合成法所不具备的优点，如大大缩短了反应时间， 200℃下焙烧2 h，然后在550℃下焙烧4 h，得到 简化了操作手续。Chun-Guey Wu等在文献[4]中 MCM-41分子筛样品。 报道了微波辐射法在MCM一41沸石分子筛合成中 2 结果与讨论 的应用，硅源采用硅酸酯，十六烷基三甲基氯化铵作 2．1 台成条件的影响 为模板剂。以廉价的硅溶胶作硅源，溴代十六烷基 模板剂CPBr在合成中的投料配比范围较宽． 吡啶作为模板剂，微波辐射法合成MCM一41分子筛 当CPBr／Si比在0．1--0．5范围时，对产物结晶度影 尚未见报道。 响不大，但当CPBr 比超过凌范围时，发生转晶现 1 试验部分 象，甚至不生成结晶。 微波晶化时间对产物相对结晶度的影响见图 1．1 仪器及试剂 l。相对结晶度由XRD谱图获