第五章红外吸收光谱分析法2.pptVIP

第五章 红外吸收光谱分析（IR) 一、概述 二、红外吸收光谱产生的条件 三、分子振动和吸收频率 四、红外吸收峰的数目和强度 二、红外吸收光谱产生的条件 二、红外吸收光谱产生的条件 三、分子振动和特征振动频率 甲基的振动形式 四、红外吸收峰数目和强度 第五章 红外吸收光谱分析法 一、基团或化学键的特征吸收频率 二、常见有机化合物的红外光谱 三、影响频率位移的因素 一、基团或化学键的特征吸收频率 1. 单取代 (含5个相邻H) 2. 双取代 邻取代（4个相邻H） 间取代（3个相邻H，1个孤立H） 对取代（2个相邻H） 二、常见化合物的红外吸收光谱 三、影响频率位移的因素 第五章 红外吸收光谱分析法 一、仪器类型与结构 二、试样的处理和制备方法 三、联用技术 一、仪器类型与结构 2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 3. 傅立叶变换红外光谱仪的特点 二、试样的处理和制备方法 三、联用技术 第五章 红外吸收光谱分析法 一、定性分析 二、定量分析 三、其他方面的应用 1. 试样的前处理与提纯 试样中的微量杂质(0.1~1%)可以不需要进行处理，超过0.1~1%，就需分离出去微量杂质。 分离体提纯的方法：重结晶、精馏、萃取、柱层析、薄层层析、气液制备色谱等。 对于一些难提纯的混合组分，也要尽可能地减少组分数。 2. 气体样品 气体池 窗片 试样气体 气泵 3. 液体样品 (1) 液膜法 液膜厚度的选择： 脂肪族碳氢化合物 ~0.02mm 卤化物、芳香族化合物 ~0.01mm 含氧、氮的有机物 ~0.005mm 含硅、氟的有机物 ~0.03mm 液膜0.015 mm以下时，可以借助窗片的附着力，使其自然形成液膜。 用溶剂CS2、CCl4、CHCl3等溶解吸收很强的液体后，再液膜法进行测定。主要起稀释作用。 注意：溶剂化效应、溶剂自身的红外吸收峰。 (2) 溶液法 (1).压片法： 1~2mg样+200mg KBr——干燥处理——研细：粒度小于2?m (散射小)——混合压成透明薄片——直接测定； (2).石蜡糊法： 试样——磨细——与液体石蜡混合——夹于盐片间； 石蜡为高碳数饱和烷烃，因此该法不适于研究饱和烷烃。 (3).薄膜法： 高分子试样——加热熔融——涂制或压制成膜； 高分子试样——溶于低沸点溶剂——涂渍于盐片——挥发除溶剂。 4. 固体试样 GC/FTIR（气相色谱红外光谱联用） LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用） PAS/FTIR（光声红外光谱） MIC/FTIR（显微红外光谱）——微量及微区分析 第四节 红外光谱的应用 2. 叁键(C?C)和累积双键伸缩振动区（2500 ? 2000 cm-1 ） 在该区域出现的峰较少。 主要包括C≡C、C≡N叁键的伸缩振动及C=C=C、C=C=O等累积双键的非对称伸缩振动，呈现中等强度的吸收。 C≡C 2140～2260cm-1 乙炔及全对称双取代炔在红外光谱中观测不到。 C≡N 2240～2260cm-1，谱带较 C≡C 强。 C≡N 与苯环或双键共轭，谱带向低波数位移 20～30cm-1。 3. 双键伸缩振动区（1900 ? 1300 cm-1 ） C=O伸缩振动: 1900～1650 cm-1，红外光谱中最特征的谱带且是最强吸收峰，以此判断酮类、醛类、酸类、酯类、酸酐及酰胺、酰卤等含有C=O的有机化合物。 C=N、C=C、N=O伸缩振动：1675～1500 cm-1。在这波段区中，确定有否芳核的存在时具有重要意义。 单核芳烃的C=C骨架振动（呼吸）呈现2～4个峰(中等至弱的吸收)的特征吸收峰，通常分为两组，分别出现在1600 cm-1和1500 cm-1左右。 酮羰基：只有一个吸收带 νC=O ~1710 cm-1 醛羰基 有两个吸收带νC-H和 νC=O νC=O 在~1730 cm-1 ，略高于酮 νC-H在2900~2700 cm-1之间，通常为双峰。是由νC-H与δC-H的倍频之间发生费米共振引起的。 酯羰基νC=O 在1735 cm-1 产生特征吸收峰，νC-O-C在1300~1030 cm-1之间，通常为两个峰。 酰胺 酰胺的特征吸收带有： νN-H νC=O （酰胺 I 带） δN-H （酰胺 II 带） νC-N （酰胺 III 带） δN-H和νC-N通常较弱，但在酰胺中二者产生偶合，使得吸收强度有一定的增强，形成了酰胺的特征吸收带酰胺 II 带和酰胺 III 带。 羧羰基 酸酐 有两个羰基伸缩振动，相差~60 cm