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实验一 固体酒精的制备（设计性实验） 葛文中 教授 【实验目的】 1. 通过本实验加深对胶凝法制备凝胶原理与方法的理解； 2. 培养学生独立思考能力和独立操作能力； 3. 通过制备固体酒精并测定其热值使学生了解胶凝化作用的实用性。 【实验原理】 【实验原理】 凝胶是实用的胶体体系之一。在一定的条件下，溶胶中分散相质点（或大分子）相互交联形成网状结构，分散介质充填于网状结构之中构成半固态状物体，该存在状态称为凝胶。形成凝胶有两类方法：某些固态高分子化合物吸收良性溶剂后体积膨胀而形成凝胶；大分子溶液或溶胶在一定的条件下分散相相互交联而成凝胶。后一类方法的具体条件有改变温度、加入非溶剂、加入某些电解质、进行化学反应等，但这些条件要控制适当，不使分散相以沉淀形式析出。本实验是在加热条件下，通过向硬脂酸钠饱和溶液中加入无水乙醇，再将得到的分散体系降温来制备固体酒精的。 在一定温度下，由硬脂酸与氢氧化钠形成的硬脂酸钠饱和溶液，因硬脂酸钠浓度大，分子间距离小，又以缔合态存在，在析出时受分子间力和氢键力的作用，故呈溶胶状态。当加入乙醇后，由于非溶剂的加入，原来形成的硬脂酸钠溶胶的分散相（硬脂酸钠）会析出，随即形成三维网状结构，得到的是凝胶而不是沉淀物。降温会促进其析出和胶凝，当温度降至室温时，形成较强的网状结构，酒精填充其中，得到“固体酒精”。该胶凝过程涉及非溶剂的加入和降温两种胶凝机理 所用原料为硬脂酸、氢氧化钠和乙醇。硬脂酸与氢氧化钠混合物在加热条件下发生下列反应： C17H35COOH＋NaOH＝C17H35COONa＋H2O 反应生成的硬脂酸钠是一个长链的极性分子，加热条件下虽不溶于酒精，但可以均匀分散，冷却后即形成凝胶，使酒精分子被束缚于相互连接的大分子中，呈不流动状态而形成固体状态的酒精。 【实验步骤】 1.安装制备装置 将三口烧瓶的一口接冷凝管，另一口装温度计，剩余一口用于加药。冷凝管接通自来水管。用恒温水浴锅加热三口烧瓶。 2.制备固体酒精 在250mL三口烧瓶中依次加入5.10g硬脂酸、1.40g石蜡和105mL酒精，在水浴上加热至70℃，至固体全部溶解。 然后将0.88g氢氧化钠和4mL水加入100mL烧杯中，用玻璃棒搅拌，全部溶解后加入70mL酒精，搅匀，将混合液体在1min内由三口烧瓶加药口加入。 调节水浴温度至85℃以上或使酒精沸腾，再回流15min，使反应完全，移去水浴，自然冷却至50℃左右，取下三口瓶，趁热装满已知质量的固体酒精盒，盖上盖儿，剩余液体倒入已知质量的烧杯中，盖上表面皿。 固体酒精盒中液体冷却后即得固体酒精成品。 3.计算固体酒精产率 称重所得全部固体酒精，计算固体酒精产率。 4.测定固体酒精燃烧性 用量筒量取200mL水放入200mL烧杯中，内置温度计，放在固定于铁架台上的铁圈（带石棉网）下，调好位置，点燃固体酒精，计时，观察温度变化并记录水沸腾所需时间、保持沸腾时间及固体酒精燃尽时间。 【注意事项】 1.确保硬脂酸反应完全（溶解好）； 2.为减少酒精挥发量，出料温度要尽量低，将酒精分散液倒入容器后立即密闭或加盖儿； 3.测定固体酒精燃烧性时盛水烧杯底部离固体酒精盒距离要适宜，且令所有学生保持一致距离；燃烧时室内应无明显空气流动（它影响火苗定位和烧杯散热）。 中药是祖国医学防病治病的物质基础，是中华民族卓越的历史文化和现代文明的重要组成部分。近年来，由于一些疾病，诸如恶性肿瘤、肝炎、艾滋病、老年性痴呆等难于找到有效药物，加之人类回归自然的心态日趋强烈，许多国家日益从天然药物、民族药物和传统药物中寻找出路。中药的活性成分是中药治疗与预防疾病的物质基础，也是药物化学家寻找新的药理活性分子的重要来源。近一个多世纪以来，随着分离技术的日益成熟，人们已经从中药中分离纯化出数以万计的活性化合物，其中许多化合物被成功地开发成为药物，诸如利血平、地高辛、青蒿素、麻黄碱、紫杉醇等。 1 中药进行生物转化的原因 中药的开发长期以来都局限于从现有药材中寻找有效成分,但是随着药物筛选技术的发展,特别是高通量筛选技术的出现,从现有资源中发现结构新颖并有药用价值的化合物已经越来越难了。此外,一部分中药有效成分的水溶性或稳定性不好,又或者毒副作用太强,严重影响了它们的应用。要解决以上问题,最有效的途径便是进行中药化学成分的结构转化。 由于中药化学成分的结构比较复杂,分子中往往有多个手性中心,用化学方法进行结构转化选择性差,极易发生氧化、环化和聚合等副反应。而生物转化法是利用生物体系(包括微生物,植物或动物组织的培养体系) 或生物体系的相关酶制剂对外源性的中药化学成分进行结构修饰,因此具有位置选择性和立体选择性,反应底