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环工院XPS课件
金刚石、类金刚石、石墨的CKLL一次微分谱 XPS应用实例76 1. 纯SnO2和Pd- SnO2薄膜,不同温度处理后,特征峰P2的结合能略有差别,低温处理的特征峰P2的结合能值略高,但经450 C°和600 C°处理后的没有差别,同氧化是否完全以及氧化锡结晶效应有关;2.从室温-600 C°,其结合能差值约为0.2eV,表明掺Pd将SnO2半导体的Fermi能级降低了的0.2eV;3.XPS分析Pd的状态表明: 450 C °以下, Pd主要以PdO, PdO2形式存在,450 C °以上Pd主要以PdO2形式存在;4.结果表明:热处理温度不仅影响Pd- SnO2薄膜中Pd,Sn元素的化合物结构,也影响其电子结构。影响其性能。 不同温度下SnO2和Pd- SnO2膜特征峰Sn3d5/2的结合能 XPS应用实例44 从室温-6O0 C°掺Pd 的SnO2薄膜Sn3d5/2 XPS特征峰及XRD谱图 XPS应用实例45 TiO2亲水及光催化材料表面的XPS分析研究实例 TiO2的光诱导超亲水性和光催化特性既有联系,又有差别。TiO2的光催化特性与TiO2的晶型有关,而TiO2超亲水性和TiO2的表面性质密切相关; 掺杂适量的Sn可改善TiO2的亲水性和光催化特性; 近年来针对TiO2薄膜光诱导超亲水性现象的研究仅限于TiO2、空气(O2)和水之间的作用; 实际上纳米TiO2薄膜表面是一个复合界面,研究超亲水现象和TiO2表面(固体)、活性官能团和水三者之间的关系, 特别是研究有关TiO2/SnO2复合薄膜光诱导超亲水性与表面化学活性基团的关系; 利用XPS研究溶胶-凝胶法制备的TiO2/SnO2复合薄膜的光诱导超亲水性机理。 XPS应用实例46 TiO2/SnO2复合薄膜的制备及性能测定 TiO2/SnO2复合溶胶采用二步水解法制备,即先分别制备TiO2和SnO2溶胶,然后将SnO2和TiO2溶胶按SnO2摩尔百分含量分别为0%、3%、10%、20%的比例掺杂混合,获不同配比的TiO2/SnO2复合溶胶。利用浸渍提拉法在载玻片表面镀膜,热处理温度450℃,保温60min。 TiO2/SnO2 薄膜的亲水特性用JC2000型接触角测量仪测定。在紫外光照下,纯TiO2薄膜的接触角为9.5°,SnO2含量为3%的复合膜接触角降为0°,SnO2含量为10%、20%的复合膜接触角依次升高。 薄膜的光催化特性用UV-VIS8500分光光度计测定甲基橙溶液中放置TiO2/SnO2复合薄膜载玻片,在紫外光照射下,甲基橙溶液在波长λ=464nm处的吸光度及浓度变化,来表征薄膜的光催化活性大小。掺入SnO2可提高TiO2光催化活性,10%的SnO2光催化活性最高,超过10%,其光催化活性下降。 XPS应用实例47 TiO2/ SnO2复合薄膜表面成份及含量分析 XPS分析不同配比制备的TiO2/SnO2复合薄膜样品表面的化学组成、含量、结构变化; 复合薄膜的主要成分是C 、O、 Ti、Sn等元素,其中表面C元素的含量较高,来源于溶胶中有机前躯体中的C元素及吸附在薄膜表面上的空气中的杂质元素; XPS应用实例48 1.TiO2/SnO2复合薄膜经450℃热处理后,对于锐钛相的TiO2而言,理论上其O和Ti的原子浓度比nO/ nTi应接近或等于2, 但按表1的计算结果是O和Ti 的原子浓度比nO/ nTi远大于2,说明TiO2/SnO2薄膜表面有多余的氧;2.表明薄膜表面存在大量的碳氧或氧化物官能团,从表知掺杂SnO2后, 使薄膜表面nO/ nTi增加后,又逐渐减少,说明薄膜表面的含氧量和掺杂有关 TiO2/ SnO2复合薄膜表面化学组成及相对含量 XPS应用实例49 TiO2/ SnO2复合薄膜表面的C1s图谱分析 TiO2/ SnO2复合薄膜表面3#样品的XPS高分辨图谱 及C1s测试数据 XPS应用实例50 由表可知不同配比制备的薄膜样品表面C1s谱峰产生了显著变化; 根据C1s谱峰的结合能位置, 知薄膜表面有4种状态的碳; 1. 结合能在284.8eV的谱峰,─C─C,或─C─H单键; 2. 结合能在286.5eV的谱峰, C─O单键; 3. 结合能在288.03eV的谱峰, C=O双键; 4. 结合能在288.70eV的谱峰, O─C=O三键。 1#纯TiO2样品表面碳的主要物种由─C─C、─C─H和少量的C─O、C=O组成, 表面具有亲水性 ; 掺杂SnO2后的2#、3#样品除主要含─C─C、─C─H和少量C─O物种外,还含有少量O─C=O物种,呈现超亲水性, 光催化性能也较好; 掺杂过量SnO2的4#样品主要是由─C─C,─C─H和少量的C─O物种组成, 亲水性和光催化性能下降。 薄膜表面
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