化妆品质量检验技术-孙志伟-第8章.ppt

测定条件的选择-2 火焰 根据待测元素原子化从易到难的顺序，依次选择低温、中温和高温火焰。。 Cr、Mo、W、V、Al等在火焰中易生成难离解的氧化物，宜用富燃火焰。 另一些元素如K、Na等在火焰中易于电离，则宜选用贫燃火焰 观测高度 调节燃烧头高度，使来自空心阴极灯的光束通过自由原子浓度最大的火焰区，此时灵敏度高，测量稳定性好。 第8章：仪器分析法应用 第六节：原子荧光光谱法在化妆品中的应用 * 原子在辐射激发下发射的荧光强度来定量分析的方法； 1964年以后发展起来的分析方法；属发射光谱但所用仪器与原子吸收仪器相近； 1.特点 (1) 检出限低、灵敏度高 Cd：10-12 g ·cm-3； Zn：10-11 g ·cm-3；20种元素优于AAS (2) 谱线简单、干扰小 (3) 线性范围宽（可达3～5个数量级） (4) 易实现多元素同时测定（产生的荧光向各个方向发射） 2.缺点 存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题； * 基本原理 1．原子荧光光谱的产生过程 过程： 当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的荧光； 特点： （1）属光致发光；二次发光； （2）激发光源停止后，荧光立即消失； （3）发射的荧光强度与照射的光强有关； （4）不同元素的荧光波长不同； （5）浓度很低时，强度与蒸气中该元素的密度成正比，定量依据(适用于微量或痕量分析)； * 原子荧光光度计 1．仪器类型 单通道：每次分析一个元素； 多通道：每次可分析多个元素； 色散型：带分光系统； 非色散型：采用滤光器分离分析线和邻近线； 特点： 光源与检测器成一定角度； 多道原子荧光仪 多个空心阴极灯同时照射，可同时分析多个元素 * 主要部件 光源：高强度空心阴极灯、无极放电灯、可调频激光器； 可调频激光器：高光强、窄谱线； 原子化装置：与原子吸收法相同； 色散系统：光栅、滤光器； 检测系统： 第8章：仪器分析法应用 第七节：其他分析仪器在化妆品中的应用 第8章：仪器分析法应用 第八节：化妆品成分仪器分析现状 第8章：仪器分析法应用 1.无机成分分析 重金属：原子吸收、电感耦合等离子质谱 2.有机禁限用物质测定 甲醇、防腐剂、美白祛斑成分-气相色谱 紫外线吸收剂、激素-液相色谱 Exercise: 1.气相色谱仪的流程图 2.原子吸收光谱仪结构图 3. 化妆品中无机元素分析常用的仪器有哪些 第8章：仪器分析法应用 荷电粒子带电，包括电子、正电子、带电介子、质子或其他离子；非荷电粒子不带电，包括X射线、γ射线和中子。荷电粒子和非荷电粒子都可以是致电离辐射但电离方式略有不同。带有电荷的原子或分子，或组合在一起的原子或分子团。带正电荷的离子称“正离子”，带负电荷的离子称“负离子”。质子(proton)是一种带 1.6 × 10-19 库仑(C)正电荷的亚原子粒子， * * * 1.缓冲溶液中加入离子型表面活性剂，其浓度达到临界浓度，形成一疏水内核、外部带负电的胶束。 2、 胶束电动毛细管色谱（MECC ，MEKC）micellar electrokinetic capillary chromatography，MEKC 在电场力的作用下，胶束在柱中移动。 2. 电泳流和电渗流的方向相反，且ν电渗流 ν电泳 ，负电胶束以较慢的速度向负极移动； 3.中性分子在胶束相和溶液（水相）间分配，疏水性强的组分与胶束结合的较牢，流出时间长； 3、毛细管凝胶电泳 capillary gel electrophoresis ，CGE 将聚丙烯酰胺等在毛细管柱内交联生成凝胶。 其具有多孔性，类似分子筛的作用，试样分子按大小分离。能够有效减小组分扩散，所得峰型尖锐，分离效率高。 蛋白质、DNA等的电荷/质量比与分子大小无关，CZE模式很难分离，采用CGE能获得良好分离，DNA排序的重要手段。 特点：抗对流性好，散热性好，分离度极高。 4 、毛细管等速电泳capillary isotachophoresis;CITP 分离是建立在试样中各组分的电泳淌度不同，等速电泳中被分析试样进样前后分别使用前导电解质溶液和终结电解质溶液，分离后的各组分区带以相同的电泳迁移速度通过检测窗口。 1.阴离子分析 阴离子电泳方向和电渗流方向相反、速度接近，分析时间