1419选矿(实验指导书) (2).docxVIP

专题实验：锌矿石中锌的测定(配位滴定法)实验目的1.掌握配位滴定法测定矿石中的锌含量的基本原理和方法；2.掌握配位滴定法的条件选择及指示剂终点的判断；3.掌握EDTA标准滴定溶液的配制及浓度的标定方法。二．实验原理 1.测定方法：配位滴定法。 2.测定原理：在pH = 4～10的溶液中，Zn2+ 与EDTA生成稳定的络合物(即logK = 16.57)。在pH =5～6的HAc-NaAc缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行Zn2+ 的络合滴定。 Zn2+ + In = ZnIn2+ (In同一表示指示剂 ) （无色）（紫红色） ZnIn2+ + H2Y2- = ZnY2-+ 2H+ + In（紫红色）（pH6.3时黄色）3．干扰离子：⑴Fe3+、Mn2+、Pb2+、Bi3+ 等干扰元素通过氨水沉淀分离而预先除去；⑵Cu2+ 在滴定前加入硫脲消除干扰。三．实验仪器和试剂（一）主要仪器 1.分析天平2.滴定管（50.00mL）3.锥形瓶（250mL）4.容量瓶（250.0mL）5.铁架台和铁夹（1套）6.烧杯7.玻璃棒8.称量瓶9.移液管10.洗耳球11.等臂天平12.表面皿13.漏斗14.量筒15.滤纸16.电炉（二）主要试剂⑵硫酸（1＋1）；⑶ 二甲酚橙或半二甲酚橙（1 %）；⑷乙酸-乙酸钠缓冲溶液；⑸ EDTA二钠盐及标准溶液； ⑹基准氧化锌； ⑻盐酸（1+1）；⑼氨水(1+1)；四．测定步骤ZnO→标准Zn2+ →测定EDTA（测定后为标准溶液）→锌矿样中Zn2+ 的浓度1.EDTA标准滴定溶液的配制和标定 (1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5)配制（V=100 mL）称取15g无水乙酸钠[或25g三水乙酸钠(NaC2H3O2﹒3H2O)]溶于适量水中，加入36 %醋酸5mL(或冰乙酸1.8 mL) ，用水稀至100mL并混匀。(2) 二甲酚橙（或半二甲酚橙）指示剂50 mL(1 %)称取0.5g二甲酚橙溶于50mL水中，摇匀。(3) EDTA标准滴定溶液(V=500 mL)称取6.5g二水乙二胺四乙酸二钠，加适乙醇微热溶解，稀释至500mL，混匀，盛装于试剂瓶中（约0.035 mol / L）。(4) 锌标准溶液的配制 准确称取经105℃烘干2h并冷却至室温的基准氧化锌0.7～1g于250 mL烧杯中，加入盐酸（1+1）20 mL ，微热使全部溶解，移入250 mL容量瓶中，用水稀并定容至刻度线，摇匀(约含锌0.035 mol / L)。 2. EDTA标准滴定溶液标定（平行测定4组）移取25.00 mL锌标准溶液于250～300 mL锥形瓶中，加水50 mL，滴加二甲酚橙指示剂2～3 滴，用(1+1)氨水中和至溶液呈微红色，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液10 mL ，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由粉红色变成亮黄色为终点，记录滴定消耗的EDTA标准滴定溶液，计算EDTA标准溶液的物质的量浓度。 注意：平行标定EDTA标准滴定溶液浓度的极差不得超过0.00011 mol / L。3.数据记录和结果计算 (选用滴定管编号： )EDTA标准溶液的配制和标定锌标准溶液的配制称量瓶+基准氧化锌的质量(第一次) (g)称量瓶+基准氧化锌的质量(第二次) (g)基准氧化锌的质量 (g)定容体积( mL)锌标准溶液的浓度(mol/L)EDTA标准溶液的标定锥形瓶编号锌标准溶液吸取量 ( mL)标定消耗EDTA标准溶液的体积 ( mL)滴定管的体积校正值 ( mL)校正后实际消耗EDTA标准溶液的体积 (mL)EDTA标准溶液的浓度 (mol/L)EDTA标准溶液的平均浓度 (mol/L)平行标定结果的极差 (mol/L)4.锌矿石中锌的测定试样用硝酸、氢氟酸溶解,在氢氧化钠-过氧化氢介质中,进行锌与铜、钴、镍、镉等定量分离。加入少量磷酸三钠以消除因大量钙、镁存在对锌的吸附。以半二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定锌。由所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,计算锌的含量。在pH=5.5时，加入过量的氟化铵掩蔽铁、铝离子，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定试样中锌离子⑴主要试剂①硝-硫混合酸（7＋3）：体积比7分浓硝酸，3分浓硫酸，混匀。溶解试样②硫酸（1＋1）：将1体积浓硫酸在不断搅拌加入1体积蒸馏水中，混匀。③二甲酚橙或半二甲酚橙（1 %）：见“测定锌用EDTA标准滴定溶液的配制和标定”方法。④乙酸-乙酸钠缓冲溶液：见“测定锌用EDTA标准滴定溶液的配制和标定”方法。⑤EDTA标准溶液：见“测定锌用EDTA标准滴定溶液的配制和标定