扫描电镜仪器的日常测试管理方法.docVIP

扫描电镜仪器的日常测试管理方法　　 　 1．实验室环境要求　　　?以下，不得有冷凝现象。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　附录（参照JJG 010-1996 现代分析仪器计量检定规程——分析型扫描电子显微镜检定规程）　　 　　 一，扫描电镜技术指标 　 1中规定的技术指标。　 表1 各种扫描电镜的主要性能和技术指标　 扫描电镜类型　　　 　　 　 　　 　 　　　　 10-3Pa　 10-3Pa～10-5Pa　　　 10-8Pa　 ±10％±10％　　　±10％　　　5％5％5％　　　15％　　 10％　 10％　 　　　10nm　　 优于6nm　 优于2.5nm　 二， X射线能谱仪技术指标 　 X射线能谱仪应符合说明书中规定的技术指标。 　 X射线能谱仪应符合下列技术指标。 　 X155eV～133eV 　　 Na11～U92() 　　　 C6～U92() 　　　B5～U92()　 三，放大倍数示值误差　　　5档放大倍数。　 3.2 　　 3.3 L(μm)，连续测量3次，取算术平均值(μm)。　　　 3.4 (1)计算放大倍数M：　 M＝L/L0 (1)　　 L0——标样上标记线的间距。　　 3.5 (2)计算放大倍数的示值误差P：　　 P＝(N－M)/M (2)　 N——被检扫描电镜放大倍数的标称值。　　　 1μm的光栅检定5万倍以上的放大倍数有困难。在这种情况下需要使用比对性标样，其标定方法见附录A(JJG 550—88附录1)。　 　　 4.1 3.2步骤拍摄一张标样标记线的照片。　　　 4.2 5分钟后恢复到4.1照相时状态，再拍摄一张照片。如此重复，共拍摄10张照片。并按3.3和3.4步骤测量，计算出10个放大倍数。　　　 4.3 (3)计算出放大倍数的重复性g。　　　 (3)　　 Mi——第i次测量得到的放大倍数(i＝1，2，3，…，10)；　　　 10次所得放大倍数的平均值；　　　 　　　 ；　　 n——测量次数(n＝10)。　 　　 5.1 100倍。将3mm直径的铜网安装在样品台上，获得图像后选取一个网孔，分别平移到显像管的中心和四个角，各拍一张照片。　 5.2 5张照片上网孔像相邻两边的长度为　 x0，y0；x1，y1； x2，y2； x3，y3； x4，y4； △xi＝xi－x0， △yi＝yi－y0。　 i＝1，2，3，4； △xi中的最大值为△xmax；△yi中的最大值为△ymax。　 5.3 (4)计算求得x方向图像线性失真度?　　 ??xmax/x0(4)　　　 5.4 (5)计算求得y方向图像线性失真度?　　　 ??ymax/y0(5)　 　　 6.1 6～10万倍下，使扫描电镜调整到最佳工作状态，拍摄金粒的二次电子图像。　　 6.2 S(nm)。　　 6.3 (6)计算求得扫描电镜的分辨率r。　　 rS/M (6)　　 七，X射线能谱谱线分辨率的测定　 选取纯锰或电解锰的标样或者Co55标样安装在样品台上，使加速电压、物镜光阑、束流、计数率等均处于能谱分析工作状态，收取标样的X射线谱。利用能谱仪提供的计算分辨率的程序计算MnK?峰的半高宽，或利用谱图手算，即得X射线能谱谱线分辨率。 　　 X射线能谱仪元素分析范围的测定 　 X射线能谱仪的元素分析范围，只需要确定出能够分析的最轻元素。按仪器说明书所标明的元素分析范围，将含Na、CB的标样安装在样品台上，使加速电压、物镜光阑、束流、计数率又处于能谱分析工作状态，收取标样的X射线谱。