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D_L_对羟苯海因的_一锅法_合成
5 249 / - D L , , ( , 411105) : 由苯酚、乙醛酸、尿素 “一锅法”合成了 / -对羟苯海因, 找出了合成反应的影响因素, 确定 D L 原 的最优配比为: 苯酚 ∶尿素∶乙醛酸(40%) = 2 ∶3 ∶3( 质量) , 采用36%的硫酸作为催化剂, 使收率达到85%, 纯度为99. 8% , 超过了国外专利65% 收率的水平, 同时, 对 “一锅法”合成的可能 机理进行了探讨。 : “一锅法”; 合成; 乙醛酸; D/ L-对羟苯海因 : TQ 225. 25: A : 0367-6358( 2002) 05-0249-03 - / -5( 4- ) One pot ynthesis of D L hydroxyphenyl hydantoin CHEN Hong-biao, LIU Zhan-peng, LIN Yuan-bin ( Coll eg e of C hemistry , X i ang tan Univ ers i ty , H unan X iangt an 411105, China) Abstract: D/ L-5(4-hydroxyphenyl) hydantoin w as prepared from phenolglyoxylic acid and urea in one- . / -5 ( 4- ) pot T he synthesis conditions of D L hydroxyphenyl hydantoin w ere investigated the yield w as 85%, and the purity of the product was 99. 8%, if phenolureaglyoxylic acid( 40% ) = 233 and H2 O4 w as used as catalyst. It is higher than the yield of 65% reported in patent. The mechanism of the reaction w as discussed. Key words : one-potsynthesis, glyoxylic acid; D/ L-5(4-hydroxyphenyl) hydantoin D/ L- ; L- [ 1] IP 1015 , ( 1) ( ) ; ( ) ; ( ) ; [ 2] [ 3] ; ( 2) 40% ( ) , , 1. 2 , , 150 mL , 17 g ( 0. 283 , mol) 40% 30 g( 0. 162 mol) 30 [ 4] , 20% ( ) 40 , 85%, 65% mL mL 1 , 1. 1
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