X线结晶构造解析実践编结晶作成.PDFVIP

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2017-09-07 发布于天津
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X线结晶构造解析実践编结晶作成

X線結晶構解析：実践編①結晶作成有機分析化学特論＋有機化学４再結晶法第１４回(2015/07/11) 蒸発：密閉系で蒸発溶媒選択芳香族系：冷却：溶液拡散ハロゲン系：エーテル系：蒸気拡散昇華参考図書有機化合物結晶作製ハンドブック〜原理とノウハウ平山令明著 (丸善) ISBN: 9784621079911 1 実践編②：結晶マウントマウント方法 (c) キャピラリーを使う(溶媒が抜ける結晶) ゴニオメーター先端で全て回転軸で回転に対応できるように結晶を固定しておく必要がある (a) ガラスピンを使う方法 micromount使用時媒質選択 (a) ミネラルオイル (b) フッ素系オイル (b) サンプルループやmicromountを使う (c) Paratone-N (d) シリコーングリース双晶見分け方左図ような良い結晶場合、顕微鏡についている偏光板を回した際に一様な色変化を見せる MiTeGen社: / ＝部分ごとに異なる場合双晶 Hampton Research社: /default.aspx 2 実践編③：測定条件設定露光時間：結晶にX線を当てる時間 X線強度：最近実験室で高輝度X線を使用できる長けれ長いほど観測される回折点強くなる ※CCD検出器場合回折強度が強すぎると検出上限に達してしまうことがある (画面上反射に赤い