食品分析-3.1水分分析.ppt

讲授内容 第一节 概述 第二节 水分含量分析方法 第三节 溶液中固形物的测定 第四节 水分活度的测定 第五节 水分分析的进展 第一节 概述 水分存在的状态 水分的测定方法 利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法等方法。 第二节 水分含量分析方法 （一）直接干燥法（常压干燥法） 1、原理 直接干燥法是基于纯水的沸点在常压下是100℃ ，然后在高于此温度下加热样品使水分蒸发。通常在常压及温度103℃+2℃条件下加热样品，使水分不断向外界蒸发，直至样品质量恒重。 2、主要仪器与设备 分析天平、组织捣碎机、研钵、具盖铝皿、电热鼓风干燥箱、干燥器 3、操作步骤 试样的准备 （1）固体样品 200g代表样品，捣碎混合均匀，置于密闭容器内； （2）固、液样品 200g代表样品，捣碎混合均匀，置于密闭容器内； （3）肉制品 去除不可食部分，200g代表样品，绞虽，置于密闭容器内。 测定 （1）将洁净的称量瓶连同瓶盖置于103℃+2℃鼓风电热恒温干燥箱内，加热1h至恒重。 （2）称取约5g试样，精确至0.001g，放置已知衡量的称量瓶中，置于103℃+2℃鼓风电热恒温干燥箱内（瓶盖斜放在瓶边），加热2-4h至恒重。 结果计算 式中：m1——干燥前样品与称量瓶质量之和，g； m2——干燥后样品与称量瓶质量之和，g； m3——称量瓶质量，g。 测量误差 （1）烘干过程中，样品内形成物理栅，可妨碍水分从食品内部向其表层扩散； （2）干燥温度过高时样品在高水分含量条件下可能发生化学反应； （3）对热不稳定的样品在高温下易分解； （4）含有易挥发性成分； （5）含有易氧化的基团； （6）美拉德反应析出水分 注意事项 （1）使用的前提条件：水分是测定条件下唯一的散失； （2）此法使用于大多数动植物食品水分含量的测定； （3）水分含量较低（14%）的固态样品应先研碎，过筛；高于16%的样品应先在自然通风条件下干燥；对于含水量大于20%的试样，陈取试样后先置于70-85 ℃的鼓风电热恒温烘箱内，加热2-4h，然后在升温至103℃+2℃。 半固态或胶稠态样品——加海砂或无水硫酸钠 液体样品——先低温蒸发浓缩 （4）对于不宜常压干燥的样品，依据其自身的理化性质和测定目的和要求选用其他方法。 （二）真空干燥法（减压干燥法） 1、原理 真空干燥室根据水的沸点随压强下降而降低的原理，在一定真空度（真空度为3.3-13.3kPa）的真空干燥箱内低温（50-60℃ ）加热，即可使样品内的水分蒸发出来，达到完全干燥的目的。 2、主要仪器与设备 真空烘箱，真空泵，干燥瓶，安全瓶 3、注意事项 （1）真空干燥特别适合于在较高温度易分解、易变质和不易去除结合水的样品； （2）所用的干燥温度取决于样品的种类； （3）真空烘箱内各部位温度要求均匀一致，若干燥时间短，则更应严格控制； （4）真空下热传导性差，因此称量瓶应直接放置在金属架上以确保良好的热传导； （5）蒸发是一个吸热过程，因此要注意冷却现象； （6）如待测样品中有大量的挥发性物质，应考虑使用校正因子来弥补挥发物，或考虑使用其他方法； （7）干燥时间取决于样品的总水分含量、样品的特性、单位质量样品的表面积、是否使用分散剂以及是否含有较多持水能力强的物质。 二 、蒸馏法 蒸馏法是香精、香料类食品水分测定的标准方法。 1、原理 依据两种互不相溶的液体组成的二元体系的沸点比其中任一组分的沸点都低的原理，加热使他们共沸，由于相对密度不同，而且不互溶，可根据流出液中水的体积计算水分含量。 直接蒸馏 溶剂沸点高，且与水不互溶——矿物油； 回流蒸馏 只需比水的沸点略高的有机溶剂——甲苯、 二甲苯或者苯。 2、主要仪器及试剂 蒸馏烧瓶，冷凝管，接受瓶（带刻度），精制甲苯或二甲苯 3、操作步骤 4、结果计算 式中：ρ——该温度下水的密度，g/mL； V——接收管内水的体积，mL； m——样品质量，g 5、可能的误差来源 （1）冷凝管壁或者接收管上方附着有水珠； （2）样品中含有能与水互溶的挥发性组分； （3）甲苯或二甲苯本身不够纯净