水蒸气蒸馏适用于沸点高的有机化合物.PPTVIP

水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏是分离提纯液态或固态有机化合物的 常用方法之一。 可用水蒸气蒸馏提纯的有机化合物须具备下列条件： 不溶（或几乎不溶）于水； 在100℃左右与水长时间共存不会发生化学变化； 在100℃左右必须具有一定的蒸汽压（一般不小于1.33kPa）。 水蒸气蒸馏 适用于： 沸点高的有机化合物，常压下可与副产物分离，但容易被破坏； 混合物中含有大量的树脂状或焦油状物质时，采用蒸馏、萃取等方法难于分离； 从较多的固体反应物中分离出被吸附的液体。 基本原理 当与水不相混溶的物质和水一起存在时，根据道尔顿分压定律，混合物的蒸汽压力P，应该为水的蒸汽压PA和该物质的蒸汽压PB之和，即： P=PA+PB P随温度升高而增大，当温度升高到P等于外界大气压时，该混合物开始沸腾。这时的温度为该混合物的沸点，此沸点必较混合物中任一组分的沸点都低。因此，用水蒸气对不溶于水的有机物进行水蒸气蒸馏时，低于100℃就可以使该物质同水一起蒸馏出来。蒸出的是水和与水不相混溶的物质，很容易分离，从而达到纯化的目的。 在馏出液中，水和有机物的质量之比为： 水具有低的相对分子质量和较大的蒸汽压，它们的乘积MA PA是小的，这样就有可能用来分离较高相对分子质量和较低蒸汽压的物质。 A. 水蒸气发生器 B. 安全管 C. 液位计 D. 500 mL长颈圆底烧瓶 E. 蒸气导入管 F. 蒸气导出管 G. 弹簧夹 H. 接收瓶（本次实验用250mL单口瓶） 水蒸气蒸馏装置 45o 瓶底中央 容积3/4 低 高 实验步骤 　　按实验装置图，安装水蒸气蒸馏装置。 实验步骤 【注意】水蒸气发生器盛水量以其容积的四分之三比较合适，不要超过液位计上沿。T形管靠近长颈烧瓶的一端应略高于另一端。长颈烧瓶向发生器的方向倾斜45度角。 夹子位置中间偏下 实验步骤 【注意】蒸气导入管的末端应垂直正对烧瓶中央，尽量接近而不要触瓶底。冷凝管要有一定的倾斜度，保证馏出液能够较为顺利地流出。 实验步骤 1. 蒸馏开始时，先将T形管的弹簧夹打开。为了防止热的水蒸气烫坏实验台面，可在T形管的正下方放置一个100 mL的小烧杯。 2. 蒸馏过程中，要时刻注意安全管中水的液面高度。如果水沿着玻璃管急速上升，甚至喷出，说明系统有阻塞的地方。此时应立即停止蒸馏。 3. 停止蒸馏时，要先打开T形管处的弹簧夹，使体系和大气相通，再停止加热。否则长颈烧瓶中的液体会发生倒吸。 实验步骤 水蒸气蒸馏开始时的馏出液为乳白色，是不溶于水的有机物与水形成的乳浊液。若冷凝管内壁有白色固体，那是反应生成的联苯类副产物。 当接收瓶中的馏出液基本澄清时，停止水蒸气蒸馏。 介绍电磁炉的使用方法，强调关闭电源后不要马上拔插头。