催化加氢法制3_4_二氯苯胺的工艺研究.pdfVIP

　 ·药物化学 · 催化加氢法制 3, 4二氯苯胺的工艺研究 ( ) 陈志明 ,徐德忠 浙江富盛控股集团有限公司研发中心 ,浙江 　常山 324202 摘要 : 目的　优化 3, 4 二氯硝基苯催化加氢工艺 。方法 　选取温度 、压力 、催化剂用量 、溶剂用量和反应时间作为重点考察的 影响因素 ,进行系列对比试验 。结果 　催化剂用量约 1. 1% ,转化率几近 100% ,选择性 98%以上 。所得产品色观好 ,可长期保 存不变色 ,熔点 7 1～72 ℃,纯度 99. 5%以上 ,总收率 93% 。结论 　工艺简便 ,污染小 ,而产品质量好 ,收率高 ,是一种理想的生 产方法 。 关键词 :催化加氢 ; R aneyN i; 3, 4 二氯硝基苯 ; 3, 4 二氯苯胺 中图分类号 : TQ463. 4　　　文献标识码 : B 　　　文章编号 :(2006) Study on prepara tion of 3, 4d ichloroan iline by ca ta ly tic hydrogena tion ( ) CH EN Zh im ing, XU D ezhong R D Cen ter, Z hej iang F usheng H old ing Group Co. , L td. , Changshan 324202, Ch ina A BSTRACT :O BJECT IVE　To op tim ize the p roce ss of catalytic hydrogenation of 3, 4 dich loron itrobenzene. M ETHOD S　D id serial comp arative exp erim ents according to the selected m ain interacting factors, such a s temp eratu re, p re ssure, do se of catalyst, vo lum e of so l vent, and reaction tim e, etc. RESUL TS　The do se of catalyst was about 1. 1% , the conversion rate of 3, 4 dich loron itrobenzene to 3, 4 dich loroan iline was nearly to 100% , and the selectivity was more than 98%. The p roduct had good app earance allow ing for storage for con siderab le long tim e. M elting po in t 71～72 ℃, p urity 99. 5% , total yield 93%. CO NCL US IO N　It ’s an ideal m anufactu ring m ethod w ith simp le p roce ss, slight pollution, h igh yield and good quality. KEY W O RD S:Catalytic hydrogenation; R aneyN i; 3, 4 D ich loron itrobenzene; 3, 4 D ich loroan iline ( ) ( ) 　　3, 4 二氯苯胺是一种重要的中间体 ,如在医药工业用于 R aneyN i ～1. 1g 及少量助催化剂 、甲醇 250mL 。密封 。 (