电感耦合等离子体发射光谱法测定包头稀土矿中的稀土总量-岩矿测试.PDFVIP

２０１４年３月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３３，Ｎｏ．２ Ｍａｒｃｈ２０１４ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ２１８～２２３ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１４）０２ ０２１８ ０６ 电感耦合等离子体发射光谱法测定包头稀土矿中的稀土总量 １，２ １，２ 杜　梅 ，刘晓杰 （１．包头稀土研究院，内蒙古 包头０１４０３０； ２．稀土冶金及功能材料国家工程研究中心，内蒙古 包头０１４０３０） 摘要：包头矿中的稀土总量根据提取稀土的工艺流程，含量范围为０．０ｘ％～０．ｘ％。对于高含量稀土总量 （２０％～８０％）的测定，国家标准采用草酸盐重量法，但该方法分离干扰元素的步骤多，流程长。应用电感耦 合等离子体发射光谱法不需复杂的分离步骤即可测定稀土元素，但由于受到精密度的限制，测定高含量稀土 总量的波动范围较大，不易得到准确结果。本文针对包头稀土矿组成复杂、酸溶难于分解的情况，建立了应 用碱熔处理样品，电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定稀土总量的方法。用氢氧化钠、过氧化钠溶 解样品，水提取熔融物，各种元素以离子或氢氧化物形式进入溶液，过滤除去铝、硅、磷等杂质元素及大量的 钠盐，减小了基体元素及共存元素的干扰；以钪为内标校正仪器波动及基体效应的影响，无需基体匹配即可 测定稀土总量。对于稀土总量在３０％～５０％的样品，相对标准偏差小于０．７％，对于稀土总量在２％的样 品，相对标准偏差小于１．２％；各稀土元素回收率为９８．０％～１０３．３％。本方法比国家标准方法简便，与文献 中应用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定高含量稀土总量的方法相比精密度有很大改善，可快速准确地测定包头稀土矿中２％ ～５０％的稀土总量。 关键词：稀土矿；稀土总量；氢氧化钠－过氧化钠碱熔；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号：Ｏ６１４．３３；Ｏ６３７．３１ 文献标识码：Ｂ 我国稀土资源丰富，包头的白云鄂博矿是最大 实际上ＩＣＰ－ＡＥＳ已经应用于测定不同含量水平的 ［１］ 的稀土矿之一，其稀土组成以轻稀土为主 。未经 矿石稀土总量。例如，文献［１２］用氢氧化钠与过氧化 选冶的矿石为原矿，稀土总量相对较低，一般小于 钠分解样品，测定时先求得相同组成样品中含量最高 １６％。经选矿、富集后含稀土成分较高的矿石为稀 的稀土元素与稀土总量的比例系数，再用这个比例系 土精矿，是生产稀土化合物及单一稀土产品的原料， 数计算其他同类样品的稀土总量，这种方法对样品的 因此稀土矿的稀土总量水平决定了矿石的品位。掌 稀土元素配分要求很严格，同时要求测定准确度高， 握稀土精矿的稀土总量既可以监控生产工艺流程， 否则最终结果的误差会是这个元素测定误差的多倍。 也可以指导产品交易。因此，准确测定稀土矿的稀 文献［ １３］用氢氧化钠与过氧化钠分解样品，因为同时 土总量是非常必要的。 测定铌和锆，在提取熔融物时加入了酒石酸与氢氟 测定稀土总量的测定往往根据含量范围采用不 酸，这无疑加大了试液的盐分，影响测定的精密度，此 ［２－３］ ［４－８］ 同的检测方法，一般采用光度法 、重量法 、 方法测定稀土总量的范围为 ３％ ～３０％，精密度 ［９］ ［１０－１１］ 容量法 、Ｘ射线荧光光谱法 及电感耦合等离 （ＲＳＤ）为３．０％～１．２％。文献［１４］用盐酸与氢氟酸 ［１２－１７］ 溶解样品，然后蒸至近干，再冒硫酸烟至近干，用焦磷 子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ） 。国家标准分析 方法［１８］是草酸盐重量法，测定范围为２０％～８０％，该 酸钾熔融，酒石酸提取熔融物，此溶样步骤复杂，适用