EDTA配位滴定法测定水泥中氧化钙的不确定度评定报告.docVIP

EDTA配位滴定法测定水泥中氧化钙的不确定评定报告 1. 概述 1.1 目的 评定用EDTA配位滴定法测定水泥中氧化钙的测量不确定度。 1.2 测量依据 《GB/T176-1996水泥化学分析方法》 1.3 测量原理 预先在酸性溶液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸的，然后在PH13以上的强碱性环境中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素——甲基百里香酚蓝——酚酞作混合指标剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。 1.4 测量方法和操作流程 1.4.1 配制浓度为0.015mol/L的EDTA标准滴定将5.6gEDTA置于烧杯中，加约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1000ml。 1.4.2 EDTA标准滴定溶的标定 1.4.2.1 配制碳酸钙标准溶液，浓度为0.024mol/L 称取0.6000g在105~110℃烘过2h的碳酸钙（基准级）溶于水中稀释至250ml，其浓度公式为：----------- 公式（1） 式中：Ca)——碳酸钙溶液的浓度，mol/L； Pa)——碳酸钙的纯度； ma)——碳酸钙的质量，g； Ma)——碳酸钙的摩尔质量，g/mol； Va)——碳酸钙溶液的配制体积，ml。 1.4.2.2 EDTA标准滴定溶液的标定： 取25ml碳酸钙标准溶液于烧杯中，加水稀释至约200ml，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化溶液至绿色荧光出现后再过量2~3ml，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液浓度的计算公式 ------------公式 (2) 式中：C——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1——加入碳酸钙溶液体积，ml V2——EDTA消耗体积，ml在搅拌下加入氢氧化溶液至绿色荧光出现后再过量2~3ml，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色1.5 计算氧化钙含量的不确定度的有关量值、测量器具及其技术指标，除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 计算氧化钙含量的不确定度的有关量值，测量器具及其技术指标列于表1。量 数量 所用测量器具 概率分布 包含因子 最大允差 m(Ca) m1 20.6000g m2 20.0000g m(Ca) 0.6000g 电子天平 均匀分布 ±0.1mg P(Ca) 0.9996 查标准物质证书得到 均匀分布 ±0.0004 V(Ca) 250ml 250ml单标线A级容量瓶 均匀分布 ±0.075ml M(Ca) 100.09 g/mol 查原子量表得到 均匀分布 查表得到 V1 25.00ml 25ml单标线A级移液管 均匀分布 ±0.0ml V2 V21 40.05ml V22 0.05ml V2 40.00ml 50ml单标线A级滴定管 均匀分布 ±0.0ml m(S) m1(S) 20.5000g m2(S) 20.0000g m(S) 0.5000g 电子天平 均匀分布 ±0.1mg V1(E) V11(E) 30.05ml V12(E) 0.05ml V1(E) 30.00ml 50ml单标线A级滴定管 均匀分布 ±0.0ml 2、数学模型 水泥中氧化钙含量计算公式如下：XCaO= C(E)×M(CaO)×(V11(E)- V12(E))×10 = C(E)×M(CaO)×V1(E) m(S)×1000 m(S) ×100 式中：XCaO——水泥中氧化钙百分含量； M(CaO)——氧化钙摩尔质量，g/mol； m(S)——试样质量，g；——换算系数； V11(E)——滴定时EDTA消耗体积； V12(E)——空白值ml; V1(E)——ml。 将公式（2）代入公式（3）中得到：XCaO= [m(Ca)×V1×C(E)×M(CaO)×[V11(E)- V12(E)] V(Ca)×V2×M(Ca)×m(S) 若记u[Xi]是输入量Xi的标准不确定，则输出量的相对标准不确定度u[XCaO ]可通过计算输入量的相对不确定度分量u[Xi]求得，有： 式中，9个输入量的相对标准不确定度分量的灵敏系数全部等于1，即Ci=1（i=1、2……9）。 3、测量结果 用25ml单标线移液管取25ml试样溶液，置于250ml烧杯中，再使用25ml单标线移液管取25ml试样溶液，置于250ml烧杯中进行检测，测定的数据见表2。表2 序号 取样体积 氧化钙含量（%） 1 25ml 50.44 2 25ml 50.50 平均值 50.47 4. 输入量的标准不确定度评定 4.1 称量碳酸钙m(Ca)的标准不确定u[m(Ca)]