试验三：分馏（2007年9月17日）.DOC

实验三：分馏（2007.09.17） 教学目的： 了解分馏原理和意义、分馏柱的种类和选用方法（常量和微型）； 掌握实验室常用分馏的基本操作方法； 教学内容： 讲授分馏的基本原理、常量分馏及微型分馏的安装方法及注意事项； 讲授分馏多组分混合物时各馏份的收集方法。 教学重点：分馏基本操作。 教学时间：3.5学时 教学内容： 分馏的基本原理 原理：气液平衡原理，使沸腾的混合物蒸气通过分馏柱进行一系列的热交换，由于分馏柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分就被冷却为液体回流到烧瓶中，故上升的蒸气中含低沸点组分就相对增加，当回流冷凝的液体途中遇到上升的蒸气，两者之间又进行热交换，上升的蒸气中高沸点组分又被冷凝，低沸点组分继续上升，易挥发的组分又增加，如此在分馏柱内反复进行着汽化、冷凝、回流等程序，在分馏柱顶部出来的蒸气就接近于纯低沸点组分。 图1：甲苯—苯系统沸点—组成曲线图 图2；甲醇—水混合物（1：1）的 蒸馏和分馏曲线 相关概念 共沸混合物：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中气相组成和液相组成一样，组成的混合物称为共沸混合物。 图3：乙醇—水低共沸相图 三、分馏柱的种类： 图3：常量分馏柱 图4：微型分馏柱（头） 分馏的意义 分离沸点相近的液态有机化合物时，仅用简单的一次蒸馏不可能把各组分分离开，为此，通常采用分馏方法 五、实验基本操作 1. 丙酮—水混合物分馏： 先准备三个15ml的试管为接受器，分别注明A、B、C。在50ml圆底烧瓶内放置15ml丙酮、15ml水及1—2粒沸石。开始缓慢加热，并尽可能精确地控制加热（可用调压变压器来实现），使馏出液以1—2滴/每秒的速度蒸出。将初馏出液收集于试管A中，注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，记录每增加1ml馏出液时的温度及体积。温度达到62℃时换试管B接受，98℃时用试管C接受，直至蒸馏烧瓶中残液为1～2ml，停止加热。（A：56～62℃，B：62～98℃，C：98～100℃）记录三个馏分的体积，待分馏柱内液体流到烧瓶时测量并记录残留液体积，以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标，将实验结果绘成温度—体积曲线，讨论分馏效率。 2. 丙酮—水混合物的蒸馏： 为了比较蒸馏和分馏的分离效果，可将丙酮和水各15ml的混合液放置于60ml蒸馏烧瓶中，重复上述1的操作，按1中规定的温度范围收集A＇、B＇、C＇各馏分。在与分馏的温度—体积曲线的同一个图表上绘出蒸馏的温度—体积曲线，使所得结果进行比较。从曲线b可以看出分馏柱的作用，曲线的转折点为丙酮和水的分离点，基本可将丙酮分离出。 实验装置图： 图6：常量分馏装置图（1） 图7：常量分馏装置图（2） 图8：微型分馏装置图 思考题 分馏和蒸馏在原理及装置上有那些异同？ 把分馏柱顶上温度计的水银球的位置插下些行吗？为什么？ 若加热太快，馏出液每秒钟的滴数超过要求量，用分馏法分离两种液体的能力会下降，为什么？ 什么是共沸混合物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 本实验注意事项： （1）、分馏一定要缓慢进行，应控制恒定的蒸馏速度； （2）、要有足够量的液体从分馏柱流回烧瓶，选择合适的回流比； （3）、必须尽量减少分馏柱的热量散失和波动，必要时可用石棉绳包扎分馏柱或控制加热速度。 （4）、若将要分馏的混合物体积较大，各组分沸点相差较小时，可用空气冷凝管作为分馏柱体，管内填装适当的填料，如玻璃珠等，管外包裹保温材料（如滤纸等）进行分馏。 （5）、若选用微型（微量）实验仪器进行操作，药品用量由实验指导教师提供数据。