雾化器示意图扰流器空气乙炔-湖南大学.pptVIP

第十讲　原子吸收与发射技术在药物分析中的应用 湖南大学化学化工学院 药物分析教研室 内容提要 原子吸收的结构、检定及应用 原子荧光光谱仪简介 电感耦合等离子体发射光谱仪简介 原子吸收光谱概述 原子吸收是根据蒸气相中被测元素的基态原子对特征辐射的吸收来测定试样中该元素含量的方法。原子吸收法能测定大部分金属离子及一部分非金属离子。 基本原理：原子从基态激发到能量最低的激发态（称为第一激发态），为共振激发，产生的谱线称为共振吸收线。 原子吸收光谱与紫外可见光谱的区别 原子吸收分光光度计的基本构造 光源（常用空心阴极灯） 原子化器（火焰法、石墨炉法） 单色器 检测器 外部附件：火焰法：乙炔钢瓶、空压机；石墨炉法：循环水 原子吸收分光光度计的外观 光源：空心阴极灯 原子吸收采用锐线光源，发出的光单色性较好。 “测什么元素就用什么灯”。如：测铜离子，用铜灯。常用的特征谱线为：324.8 nm。 原子吸收用的是空心阴极灯。 雾化器 雾化器在仪器主机中的位置 单色器和检测器 原子吸收的单色器与紫外可见分光光度计类似，也是由狭缝、滤光片、光栅等组成。 检测器一般用光电倍增管。注意负高压调节适度。太低则灵敏度不够，太高则噪声增大且易损坏光电倍增管。 外部附属设备 火焰法原子吸收：一般用乙炔气作燃气。因需要助燃，要用空压机提供空气。 出口压力不得低于0.4MPa。通常采用出口压力为0.6MPa的空压机。 外部附属设备 石墨炉法原子吸收：因石墨加热时可产生两千多度的高温，因此需要冷却装置。一是冷却循环水装置，二是需氩气保护。此外，一般采用自动进样器，因手动进样不方便。 原子吸收分光光度计的维护 空心阴极灯要经常用。 火焰法原子吸收主要注意雾化器、燃烧头的清洗 空压机注意排水 乙炔钢瓶注意在压力低于0.5 MPa时建议换，低于0.3MPa时必须更换。 乙炔瓶中有少量丙酮作为溶剂。如果直接压缩乙炔需要很高的压力，而加入丙酮则较容易压缩于钢瓶中。如压力过低，会产生回火，易致爆炸。当然，一般装有止回阀。 乙炔所的阀件不得用纯铜（紫铜），否则易产生乙炔铜引起爆炸！切记！ 原子吸收的定量测量方法 定量方法：一般采用峰值吸收来进行定量。 谱线选择：不同元素有相应的几条共振线。一般选择灵敏度最高的，但有时为避免干扰选择次灵敏线。 　如： 特征浓度 净吸收度为1%（净吸收度为0.0044）时相应的待测元素浓度。它是衡量灵敏度的重要指标。 通常以较稳定的元素铜为标准。选择324.8nm为检测波长。 空气与乙炔的比例 空气与乙炔必须保持在一定的比例才能使燃烧充分。不同元素的最佳比例不一样。 氧化性火焰：乙炔：空气＝1:6以上，如：金、银 化学计量火焰：乙炔：空气＝1:4左右　大多数金属元素 还原性火焰：乙炔：空气＝1:3左右　如：钙、锶、铁、铬、锡等。 排除干扰 在测定某一元素时，其它元素可能会对测定产生干扰。必须采取合适的措施来排除干扰。 样品预处理 一般来说样品不能直接进行测定。 常用的样品处理法为酸法消解。常用盐酸、硝酸等消解后进行测定。现在有先进的微波消解装置，消化速度快。 原子吸收分光光度计在药学中的应用 测定化学原料药中的重金属 测定中药材中的重金属 测定矿物药的某元素的含量 测定辅料中重金属　如：测定胶囊壳听的铬 示例1:法莫替丁中重金属限量的测定 《药典》中的重金属没有特殊指明的情况下是指铅。但作限度检查时不用原子吸收法。通常用硫代乙酰胺法。做研究时可采用原子吸收法。 示例2:甘草中重金属的测定 原子荧光仪简介 原子吸收测定铅、砷、汞等元素测定效果不太理想。但这些元素可用原子荧光仪测得满意的结果。 真正具有实用价值的原子荧光仪是中国人发明的。国外基本不制造这种仪器，仅英国、加拿大有几个厂家生产。我国原子荧光分析水平居世界领先地位。我国有众多原子荧光仪出口到东南亚、非洲及其它国家。 原子荧光仪的基本理论是基于原子氢化物。 原子荧光仪原理及应用 金属制备成氢化物后，易形成气态，由空心阴极灯发出射线后，穿透样品，在垂直方向上被检测器接收。 原子荧光可制成以滤光片来控制的非色散型仪器。 原子荧光仪可测多种元素，但实际测量中主要用于原子吸收不太好测定的元素。 原子荧光仪基本构造 色散型：光源、进样装置、原子化器、单色器、检测器、显示和记录装置 非色散型：光源、进样装置、原子化器、滤光片、检测器、显示和记录装置 原子荧光仪外观 原子荧光仪特点 仪器结构简单 灵敏度高 对某些原子吸收测定效果不佳的元素可达满意效果 可联用其它仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪简介（ICP-AES） 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES） 根据原子的特征发射光谱来研究物质的结构和测定物质的含量的化学成分的方法称为原子发射光谱分析。 发射光谱通常用化学火焰、电火花、