应用PORS15便携光谱测定仪测定水中氯化物.PDF

应用PORS15 便携光谱测定仪测定水中氯化物 陈连明 马放均 （北京普析通用仪器有限责任公司 100081 ） 摘 要 应用分光光度法测定水中的氯化物，方便快捷，选用二次校准曲线计算，扩大了 实验范围，本试验最小检出限为 0.2 mg/L，最佳测定范围 1.0－50.0 mg/L。水样加标回收率 为 103- 107％。采用 PORS-15 便携式光谱仪和 TU- 1901 紫外可见分光光度计测定的结果基 本一致。 关键词 分光光度法 PORS- 15 光谱仪 氯化物 － 氯化物 （Cl ）是水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它 的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及 某些地下水中，氯离子含量就比较高。当饮用水中氯离子含量达到 250mg/L，相应的阳离子为 钠时，会感觉到咸味。水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并妨碍植物的生长。 [1] 在人类生存活动中，氯化物具有很重要的生理作用及工业用途。 [2] 1．方法原理 氯离子与硫氰酸汞反应，交换出硫氰酸根离子与三价铁离子反应，生成红色硫氰酸铁络 合物，于 460nm 处进行光度测量。测定范围： 0.2－50mg/L(二次曲线法)。 - 2 Cl + Hg （SCN） 2 SCN- +HgCl 2 2 3+ - 2＋ Fe + SCN Fe(SCN) 2 ．主要仪器和试剂 PORS- 15 便携光谱测定仪，TU- 1901 紫外可见分光光度计 （北京普析通用仪器有限责任 公司）。 透射式光纤探头，比色皿。 氯化物标准贮备溶液：1000μg/mL 。称取 2.1028g 氯化钾 （KCl 经 105℃烘 2h，冷却）， 溶于水，定容至 1000mL。 氯化物标准中间溶液：50μg/mL 。吸取氯化物标准贮备液 25mL 于 500mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度。 氯化物标准使用溶液：10μg/mL 。吸取氯化物标准中间液 100mL 于 500mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度。 硫酸铁铵溶液 （氯化物测定试剂№1）60g ／L ：称 6g 硫酸铁铵(NH FeSO ·12H O)，用 4 4 2 （1+2）高氯酸溶液溶解，稀释到 100mL。如浑浊应过滤。 硫氰酸汞-乙醇溶液 （氯化物测定试剂№2）4g ／L ：称 0.4g 硫氰酸汞，用无水乙醇配成 100mL 溶液。用定性滤纸过滤，收集滤液于棕色瓶中备用。 3 ．实验部分 3.1 测定波长选择试验 氯化物与硫氰酸汞反应，生成红色硫氰酸铁络合物，为使用 PORS15 进行以下实验，本 实验首先用 TU-1901在 390nm-620nm 区间进行扫描，找出吸收峰，确定测定波长。 实验步骤：取适量氯化物标准使用溶液加入 1.0 mL 硫酸铁铵溶液和 0.5 mL 硫氰酸汞- 乙醇溶液，显色 20min 后，用 TU- 1901 进行光谱扫描，得到的光谱图 （见图 1）。