气相色谱法测定白酒中甲醇含量条件优化-云南民族大学学报（自然.PDF

云南民族大学学报：自然科学版，２０１５，２４（６）：４６８－４７１ ＣＮ５３－１１９２／Ｎ　ＩＳＳＮ１６７２－８５１３ ｄｏｉ：１２．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２－８５１３．２０１５．０６．００７ ｈｔｔｐ：／／ｘｂｙｎｎｉｅｄｕｃｎ 气相色谱法测定白酒中甲醇含量条件优化 许　原 （武夷学院茶与食品学院，福建武夷山３５４３００） 摘要：以白酒为原料，对甲醇测定条件进行优化，建立甲醇分析条件．实验结果表明：最佳色谱条 件为即载气流速１００ｍＬ／ｍｉｎ，柱温６℃／ｍｉｎ，气化温度３００℃，氢气流量２８ｍＬ／ｍｉｎ，检测器温度 ３００℃．线性方程为ｙ＝６６２０９ｘ＋１７１２５，ｒ＝０９９９６，最小检出限为０４１ｍｇ／Ｌ，日内精密度 ２０７％，日间精密度２４０％，样品加标回收率为８３８８％～９４５３％．该方法适用于白酒中甲醇含 量的测定，测得１０个白酒样品中甲醇的含量４１８～６６９７ｍｇ／Ｌ之间． 关键词：气相色谱法，毛细管柱，甲醇 中图分类号：Ｒ３３ 文献标志码：Ａ 文章编号：１６７２－８５１３（２０１５）０６－０４６８－０５ 　　白酒在酿造过程中，酿酒原料和辅料中果胶 试剂有限公司．实验用水超纯水． 质经过微生物转化会产生甲醇．特别是用果胶质 １２　主要仪器 含量高的瓜干、谷糠等为酿酒原料，成品酒的甲醇 气相色谱仪Ａｇｉｌｅｎｔ７８２０（美国安捷伦科技有限 含量更高［１］．为了节约成本，大量使用薯类、谷糠， 公司），毛细管柱 ＨＰ－５（３０ｍ×０３２ｍｍ×０２５ μｍ），带ＦＩＤ（载气Ｎ，燃烧气Ｈ，助燃气Ａｉｒ）；ＤＨＧ 若蒸馏不理想，很容易造成甲醇含量超过０４０ｇ／ ２ ２ Ｌ的国家标准［２］．甲醇测定方法主要有：亚硫酸品 －９０７５Ａ型电热恒温鼓风干燥箱（上海慧泰仪器制 ［３－６］ ［７］ ［８］ 造有限公司）；ＢＳＡ３２３Ｓ电子天平（赛多利斯仪器系 红比色法 、填充柱法ＧＣ法 、顶空ＧＣ法 、 ［９］ 统有限公司）． 高效液相色谱法 等方法．以上这些测试方法大 １３　色谱条件 部分操作复杂、仪器昂贵、测试条件苛刻、不宜推 柱温采用程序升温的方法：初始４０℃（保持 广等缺点． ２ｍｉｎ）以５℃／ｍｉｎ的速率升至９０℃后以５０℃／ 毛细管柱ＧＣ法测定白酒中的甲醇，测试条件 ｍｉｎ的速率升至２３０℃，气化温度２４０℃，分流比 简单，需样品量少，检出限高，稳定性好等特 １００∶１，柱流量１ｍＬ／ｍｉｎ，检测器温度３００℃，氢 点［１０－１２］．为了进一步研究毛细管柱 ＧＣ法测定白 气流量３０ｍＬ／ｍｉｎ，空气流量４００ｍＬ／ｍｉｎ，进样量 酒中的甲醇，在实验过程中，我们设计了单因素实 １ Ｌ，色谱图见图１． μ 验和正交实验．优化色谱测定因素，考察气化室温 １４　单因素实验 度、柱温、载气流量、检测器温度、氢气流量等因素 设计升温速率、载气流速、氢气流速、检测器温 对甲醇分离分析的影响．同