仪器分析计算作业及核磁作业答案.docVIP

第3章 1. 色谱法区别于其他分析方法的主要特点是什么？ 色谱法是以其高超的分离能力为特点，他的分离效率远远高于其他分离技术如蒸馏、萃取、离心等方法。色谱法有许多优点：⑴分离效率高；⑵应用范围广；⑶分析速度快；⑷样品用量少；⑸灵敏度高；⑹分离和测定一次完成，可以和多种波谱分析仪器联用。 根据速率理论，提高色谱柱效的途径有哪些？ 范氏方程式对于分离条件的选择具有指导意义，填充均匀程度，固定相（担体）粒度，载气种类，载气流速、柱温、固定相液膜厚度等因素对色谱柱效能，峰扩张程度都有影响。组分在色谱柱内运行的多路径及浓度梯度造成的分子扩散和组分在气、液两相间的质量传递不能瞬间达到平衡，是造成色谱扩张、柱效能下降的主要原因。 某气相色谱柱的范第姆特方程式中的常数如下：A=0.01cm，B=0.57cm2·s－1，C=0.13s。计算最小塔板高度和最佳线速度。 H= A + B/u + Cu, H≥A + 2(BC)1/2，其中，B/u = Cu时，等式成立。代入参数， H=0.55cm ；u=2.09cm/sn=774 答：n=774 某试样中，难分离物质对的保留时间分别为40秒和45秒，填充柱的塔板高度近似为1毫米。假设两者的峰底宽度相等。若要完全分离（R=1.5），柱长应为多少？ L = 16R2[r21/( r21 - 1)]2H有效，r21= 45/40，R=1.5, H有效 = 1mm, 则 L=2916mm 答：L=2916mm 气液色谱柱长2米。当载气流量为15mL/min时，相应的理论塔板数为2450块。而当载气流量为40mL/min时，相应的理论塔板数为2200块。试计算最佳载气流速是多少？在最佳载气流速时色谱柱的理论塔板数是多少（A=0）？ 答：气相色谱下，H= L/n=A + B/u + Cu = B/u + Cu，最佳载气流速为u=(B/C)1/2, 方法参见第10题或P81，得 200/2450= B’/15 + 15C’ 200/2200= B’/40 + 40C’, 这里，V=60Au，B’= 60AB, C’= C/60A, A为柱截面积，V为流量 解得，B’=0.836 ,C’=1.75 x 10-3 ,60Au =(B’/C’) 1/2=V， 因此，V=22mL/min；H=0.0765cm →n=2614. 答：u=22mL/min；H=0.076cm 用气相色谱分析乙苯和二甲苯混合物，测得色谱数据如下 组分 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 峰面积A（cm2） 70 90 120 80 校正因子（） 0.97 1.00 0.96 0.98 试计算各组分的百分含量。 答：乙苯：19.3％；对二甲苯：25.6％；间二甲苯：32.8％；邻二甲苯：22.3％ 测定试样中一氯乙烷、二氯乙烷和三氯乙烷的含量。用甲苯做内标，甲苯质量为0.1200g，试样质量为1.440g。校正因子及测得峰面积如下。计算各组分含量。 组分 甲苯 一氯乙烷 二氯乙烷 三氯乙烷 fi 1.00 1.15 1.47 1.65 A/cm2 1.08 1.48 1.17 1.98 答：一氯乙烷：13.19％；二氯乙烷：13.26％；三氯乙烷：25.18％ 第4章 气相色谱仪的核心部件是什么？ 色谱柱是气相色谱仪的核心部件。多组分样品能否完全分离，主要决定于色谱柱的效能和选择性，色谱柱又可分为填充柱和空心毛细管柱。毛细管柱一般内径为0.1～0.5mm，长30～300m，空心管壁涂有固定液，主要用于复杂混合物的分析。其分离效能高，但柱容量较低。 气相色谱仪的检测类型有哪几种？各有什么特点？各适合哪类物质的分析？ 气相色谱检测器按其原理不同可分为浓度型和质量型两大类：浓度型检测器的响应信号由进入检测器的组分浓度所决定，如热导池、电子捕获检测器等；而质量型检测器的响应信号则上单位时间内进入检测器的组分质量所决定，如氢焰、火焰光度检测器等等。 热导池检测器（TCD）是一种应用很广泛的通用型检测器，它的结构简单，灵敏度适宜，稳定性较好，对所有物质都有响应。 氢焰离子化检测器（FID）对大多数有机物有很高的灵敏度，结构简单、响应快、稳定性好，是目前应用最广的检测器之一。 电子捕获检测器（ECD）是一种高灵敏度的选择性检测器，它只对具有电负性的物质（如含卤素，S，P，N，O的化合物）有响应，电负性越强，灵敏度越高，响应信号与进入检测器的电负性物质浓度有关，ECD是浓度型检测器。 火焰光度检测器（FPD）对硫、磷化合物的高选择性、高灵敏度的检测器，亦称硫磷检测器。 分离温度与组分保留时间有什么关系？温度升高，色谱峰形将发生什么改变？ 分离温度直接影响分离度和组分的保留时间K变小，tR缩短，色谱峰变窄变高,分离度增加10μm）