02三七检验操作规程.docVIP

文件名称 三七检验操作规程 文件编号 SOP.QC-YJ-002 起 草 人 起草日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 执行日期 年 月 日 颁发部门 质量管理部 版 本 号 01 分发号 分发部门 质量 化验 生技 设备 供应 销售 行政 提取 固体 液体 财务 分发数量 0 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 目的 建立三七检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保公司产品质量。 范围 生产用三七原料药材 责任 中心化验室化验员 内容 1 品名 1.1 中文名：三七 1.2 汉语拼音：Sanqi 1.3 拉丁名：RADIX NOTOGINSENG 1.4来源：本品为五加科植物三七的干燥根。 2 编制依据：《中华人民共和国药典》2000年版一部10页。 检验项目与方法 3.1 性状 3.1.1 检验仪器：刻度尺(分度值0.1cm)、游标卡尺（分度值0.002mm） 1～4cm。表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹及支根痕。顶端有茎痕，周围有瘤状突起。体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色，木部微呈放射状排列。气微，味苦回甜。 筋条呈圆柱形，长2～6cm，上端直径约0.8cm，下端直径0.3cm。 剪口呈不规则的皱缩块状及条状，表面有数个明显的茎痕及环纹，断面中心灰白色，边缘灰色。 3.2 鉴别(1) 3.2.1 仪器设备 3.2.1.1 铜舀 3.2.1.2 显微镜 (目镜头15×、10×；物镜头4×、10×、40×、100×)、测微尺 3.2.1.3 载玻片、盖玻片 3.2.2 试剂与溶液 3.2.2.1 氯醛(分析纯) 3.2.2.2 水合氯醛试液 取水合氯醛50g，加水15ml，甘油10ml，使溶解，即得。 3.2.3 操作方法：执行药材及成方制剂显微检验操作规程。 取本品放入捣药缸中，捣成碎末，粉末灰黄色，置载玻片上，加水合氯醛2滴，置显微镜下观察：淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，4～30μm ；复粒由2～10余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹、网纹及螺纹导管直径15～55μm。草酸钙簇晶少见，直径50～80μm。 3.3 鉴别（2） 3.3.1 仪器与设备 3.3.1.1 三用紫外分析仪UV-1型 3.3.1.2 恒温水浴箱HH·S11-4型 3.3.1.3 架盘药物天平(感量0.1g) 3.3.1.4 乳钵 3.3.1.5 玻璃漏斗 3.3.1.6 量筒(15ml) 3.3.1.7 刻度吸管(1ml) 、(10ml) 3.3.2 试剂与溶液 3.3.2.1 甲醇、醋酐、硫酸(分析纯)15ml，温浸30分钟（或冷浸振摇1小时），滤过。取滤液1ml，蒸干，加醋酐1ml与硫酸1～2滴，显黄色，渐变为红色、紫色、青色、污绿色；另取滤液数滴，点于滤纸上，干后，置紫外光灯下(365nm)观察，有强烈的黄绿色荧光。 结果判定：有强烈的黄绿色荧光，判定为符合规定。没有强烈的黄绿色荧光，判定为不符合规定。 3.4 鉴别(3) 3.4.1 仪器与设备 3.4.1.1 离心机80-1型 3.4.1.2 恒温水浴锅HH·S11-4型 3.4.1.3 恒温干燥箱HG202-1A型 3.4.1.4 三用紫外分析仪UV-1型 3.4.1.5 架盘药物天平（感量0.1g） (感量0.01mg) 3.4.1.7 双槽层析缸、硅胶G预制板(10×10cm)、玻璃喷瓶（25ml）(100ml)、微量进样器(1μl) 3.4.1.8 刻度吸管(5ml、1ml) 3.4.1.9 分液漏斗 3.4.2 试剂与溶液 3.4.2.1 正丁醇、甲醇、氯仿、醋酸乙酯、硫酸(分析纯)μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），于105℃加热至斑点显色清晰。 3.4.4　结果判定：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm下检视，显相同的荧光斑点，判定为符合规定。不显相同颜色的斑点，判定为不符合规定。 3.5 含量测定：薄层扫描（委托检验） 结果判定：本品含人参皂苷Rb1(C54H92O23)和人参皂苷Rg1（C42H72O14）的总量不得少于3.8%。 　　 文件编号：SOP.QC-YJ-002 第 1 页 共 1 页