测定水中钙、镁元素ICP―OES法和离子色谱法的比对研究.docVIP

测定水中钙、镁元素ICP―OES法和离子色谱法的比对研究 　　摘 要：目的：采用ICP-OES法和离子色谱法测定水中钙、镁元素，对两种方法进行比较。方法：ICP-OES法和离子色谱法对不同来源的10种水样品进行测定。结果：比较两种方法的灵敏度、准确度、精密度，ICP-OES比IC分析快10倍。结论：对于钙的测定选用ICP-OES法，镁含量的测定选用离子色谱法，但ICP-OES法快速测定，并有许多元素的特点，适合于批量样品分析。 　　关键词：ICP-OES法；离子色谱法；水；钙；镁 　　中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2016）33-0209-02 　　水中镁含量的测定方法较多，滴定法是一种经典的方法，但操作繁琐、耗时；原子吸收法一次只测定一种元素，线性范围窄，基体干扰严重。离子色谱法测定钙、镁含量的检测方法测定水的质量，精度高，简单，敏感度高等特点，但试验周期的线性范围宽，相对较长。ICP-OES分析方法可测多元素，相比于传统的分析方法具有无可比拟的速度、灵敏度高、精密度好，准确度高和减少化学干扰的优点，广泛应用于冶金、矿山、水质、环境等领域。比较研究，用ICP―OES法和离子色谱法研究结果显示，ICP-OES法和离子色谱法的灵敏度，精度相当，但ICP-OES法快速，适用于大批量样品的分析测试。 　　1 材料与方法 　　1.1 主要仪器 　　美国热电公司IRIS Advantage电感耦合等离子体发射光谱仪，玻璃同心雾化器，全谱直读；美国戴安公司ICS- 3000 型离子色谱仪。 　　1.2 标准溶液 　　国家有色金属及电子材料分析测试中心钙、镁单元素标准溶液，质量浓度为1 000 μg/mL。离子色谱淋洗液：磺胺酸钠淋洗液，浓度为10.0 mmol/L。 　　1.3 试验方法 　　1.3.1 钙、镁标准系列的配制 　　ICP-OES法工作曲线：取钙、镁单元素标准溶液配制混合标准系列，钙标准系列质量浓度分别为：0 mg/L、10 mg/L、 　　20 mg/L、50 mg/L、80 mg/L、100 mg/L；镁标准系列质量浓度分别为：0 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、8.0 mg/L、10.0 mg/ L。离子色谱法工作曲线：钙、镁混合标准系列的质量浓度同ICP- 　　OES法。 　　1.3.2 样品处理 　　澄清样品直接进样；有悬浮物或沉淀样品可用微孔滤膜（0.45 M）过滤样品。 　　1.3.3 ICP-OES法仪器工作条件 　　RF功率：1 150 W；雾化器压力：19.5 psi（约134 kpa）；辅助气流速：1.0 L/min；样品提升量：1.85 mL / min；积分时间：High WL 10S，LowWL20S；读数次数：2次；分析谱线：Ca （317.933 nm），Mg （285.213 nm）。 　　1.3.4 离子色谱法仪器工作条件 　　分离柱：IonPaCS12A（4×250 mm），保护柱：CG12A（4×50 mm）；抑制器CSRS-4 mm；淋洗液流速：1.0 mL/min；电流：59mA；进样量：50μL；分析时间：15 min。 　　2 结果与讨论 　　2.1 ICP-OES 法与离子色谱法工作曲线比较 　　根据这两种实验方法进行了测定，建立了钙、镁两种元素的标准工作曲线、标准曲线方程和相关系数。两种不同检测方法在选择的两种元素含量和光照强度的浓度范围内的线性相关系数均大于0.9995。 　　2.2 两法测定实际水样结果比较 　　2.2.1 水样测定 　　取10份不同的水样，都进行ICP-OES法和离子色谱法的测定，见表1。 　　进行两结果的偏差计算，差异无统计学意义，ICP-OES之间的差异可以认为是离子色谱法测定的结果无显著性差异。 　　2.3 测定结果比较 　　两种方法同时测定其中钙、镁的含量，结果见表2。 　　由表2不难发现，两法测定的结果都在规定误差内，说明了两种方法都具有良好的准确性。 　　2.4 两法测定速度的比较 　　试验表明，两种方法测定水中的钙，镁之间存在明显的差异。对钙、镁离子色谱测定需要约15 min，ICP-OES法测定钙镁大约1.5 min，ICP-OES法分析速度是离子色谱法的10倍。如果用离子色谱法同时测定，样品可以测定6种阳离子，单样本的ICP-OES法可测定10种离子。在多组分测定，ICP-OES法具有更多的优点。 　　3 ICP- OES的发展 　　1961年，Reed是率先设计高频放电装置CIP，使用定向气流冷却维持ICP火焰稳定性，并在同心石英管装置的三层设计。他还研究了温度场和功率平衡和CIP高频效应。Ree