原子吸收石墨炉法测定饮用水中微量钼.docVIP

原子吸收石墨炉法测定饮用水中微量钼【摘　要】本文采用原子吸收石墨炉法测定饮用水中微量钼，得出该方法简便、快速、灵敏度高、干扰小。进样量为20μl,最低检测浓度为2.31μg/L。适用于测定生活饮用水及其水源水中钼。 【关键词】饮用水;钼;含量;测定 0.前言 钼是动、植物必需的营养成分，也是人体必需的微量元素之一。钼主要用于生产特种钢材、电接触器、火花插座、X线管、灯丝、荧光屏和收音机、生产钨丝、不含铁的合金、玻璃及颜料等。缺钼可使亚硝酸盐不能还原成氨，使环境及生物体内亚硝酸盐含量升高，而亚硝酸盐有毒性，缺钼地区人群中食管癌发病率较高。钼对血管疾病具有一定影响，它是维持动脉壁弹性的必需物质之一。 水中钼的测定常采用硫氰酸盐光度法、催化极谱法、火焰原子吸收法等。上述方法均存在样品处理复杂的问题，且灵敏度不高，水中微量钼很难被检出，采用无火焰原子吸收分光光度法测定，简便、快速、灵敏度高，能满足饮用水中低含量钼的测定要求。 1.实验部分 1.1原理 样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的钼离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。 1.2仪器及试剂 1.2.1仪器 （1）美国PE5100ZL塞曼原子吸收分光光度计。 （2）AS-71自动进样器。 （3）PE横向加热全热解涂层平台石墨管。 （4）钼空心阴极灯。 （5）高纯氩气。 1.2.2试剂 （1）钼标准贮备液：100μg/ml，由国家标准物质中心提供。 （2）钼标准使用液：500μg/L，将贮备液用0.2%硝酸逐级稀释。 （3）硝酸（GR）。 1.3仪器工作条件 主机条件(表1) 石墨炉程序(表2) 1.4样品测试 （1）用自动进样器将配制好的空白溶液和钼标准使用液（2.2.2）按0、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00（μg/L），依次注入石墨管中，记录吸光度（峰面积），自动绘制校准曲线。如(图1)。 （2）水样的测定：将预测水样酸化（100ml水样加入0.2ml硝酸（2.2.3），注入石墨管中，记录吸光度（峰面积）。仪器自动计算出被测水样中钼的含量。每测定10个样品之间，加测一个内控样品或相当于标准曲线中等浓度的标准溶液。 2.结果与讨论 2.1准确度实验 分别测定南渡江水、永庄水库水、自来水和地下水，加入已知钼标准溶液进行回收实验，结果回收率为103%～106%。见(表3） 2.2精密度实验：见(表4) 注：从表4结果回看RSD小于5%，该方法有很好的精密度。 2.3水中共存离子的干扰 当钼浓度为0.020mg/L时，5mg/L的K+、100mg/L的Na+、50mg/L的Ca2+、10mg/L的Mg2+、100mg/L的Clˉ、SO24ˉ或10mg/L的Fˉ对测定无干扰。 3.结论 石墨炉原子吸收光谱法测定水中钼，使用热解涂层石墨管，改善了石墨管表面的物理、化学特性，涂层的致密性减轻了液态和气态原子的渗透，避免了分析元素的损失，减轻了碳化物的生成；采用大电流（30mA）,可克服光谱干扰；采用峰面积记录方式，改进检测方法的重现性。方法简便、快捷、准确，灵敏度和精密度高，相对标准偏差3.80%,回收率103%～106%，故可以认为该方法是测定生活饮用水、水源水中钼的一种很理想的方法。 【参考文献】 ［１］生活饮用水标准检验方法．GB/T 5750-2006． ［２］生活饮用水检验方法注解． ［３］石墨炉原子吸收光谱分析．（美国PE公司）． 1