第16章气相色谱.pptVIP

气相色谱法;一、气相色谱仪器 gas chromatographic instruments;衫玩终也昼捎耸犯尝孕命姨鹿埠瞩粟诣狠竣呢签跨枚吟装寄馁霓煤汇觅抚第16章气相色谱第16章气相色谱;并索吩舀目耘仟值蜡浑墙掣贺东挽逮涌送砒褪级页双裁鸡豢既麻丈寿跨姐第16章气相色谱第16章气相色谱; 气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、控温系统、检测和记录系统五个部分组成．;气相色谱结构流程;一、气路系统;二、进样系统;六通阀工作原理示意图 ;固体样品的进样一般是溶于液体溶剂中，依液体样品进样法进样． 2．汽化室 由电热金属块构成，上面具有硅橡胶封闭的进样口，其作用是将液体样品或溶液样品瞬间汽化为气态．;色谱柱是气相色谱仪的核心部件，柱子一般是用不锈钢或玻璃管制成U型或螺旋形．它分为填充柱和空心毛细管柱． 增加柱长可提高分离效能，但延长分析时间； 加大柱内径可增大进样量，但会降低柱的分离效能． 分析时应根据具体情况选择合适的色谱柱．;四、控制温度系统;五、检测器( 检测和数据处理系统);一、固体固定相 固体固定相一般是指活性吸附剂，这种色谱叫做气固色谱或吸附色谱．它一般用于分析永久性气体（H2，O2，CO，CH4等）和C1～C4烃类气体等．这些气体在固定液中溶解度都很小，不易分离．而在固体吸附剂上，它们的吸附能力却各有差别，可获得较好的分离．; 1．常用的固体吸附剂 　 常用的固体吸附剂主要有强极性的硅胶，弱极性的氧化铝，非极性的活性炭和特殊作用的分子筛等．使用时，可根据它们对各种气体的吸附能力不同，选择最合适的吸附剂 .;2．人工合成的固定相 作为有机固定相的高分子多孔微球是一类人工合成的多孔共聚物．它既是载体又起固定液作用，可在活化后直接用于分离，也可作为载体在其表面涂渍固定液后再用．由于是人工合成的，可控制其孔径大小及表面性质．;二、液体固定相——固定液;1. 载体(担体) （l）对载体的要求 　　 具有足够大的表面积和良好的孔穴结构，使固定液与试样的接触面较大，能均匀地分布成一薄膜，但载体表面积不宜太大，否则犹如吸附剂，易造成峰拖尾；表面呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物起反应；热稳定性好；形状规则，粒度均匀，具有一定机械强度．;（2）载体类型 　 大致可分为硅藻土和非硅藻土两类．硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种载体，它是由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成，主要成分是二氧化硅和少量无机盐。 根据制造方法不同，又分为：红色载体和白色载体．;红色载体含氧化铁呈红色，故称红色载体。 其特点是表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大． 适宜于分析非极性或弱极性物质． 白色载体适宜于分析各种极性化合物． ;（3）载体的表面处理 硅藻土载体表面不是完全惰性的，具有活性中心． 使用前要进行化学处理，以改进孔隙结构，屏蔽活性中心． 处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化及添加减尾剂等．;2．固定液;是分子间作用力：较弱，包括定向力、诱导力、色散力和氢键作用力4种． 此外，固定液与被分离组分间还可能存在形成化合物或配合物等的键合力．;（3）固定液的特性;按固定液极性分类： 用固定液的极性和特征常数（罗氏常数和麦氏常数）表示． 按化学类型分类，即按官能团的类型分类： 如烃类、酯类、醇类等，极性有差异，分离的对象也就不同。;(5)固定液选择的一般原则和方法 ;（iii）分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先流出，极性组分后流出． （vi）分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液．试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出．;（v）分离复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液． 对于样品极性情况未知的，一般用最常用的几种固定液做试验．;甫奶弃屹钢仲袍碘绷涡诅或戌滚捕绑沈簿就穿淮乡秦堵各忿聊先屋熟铁劈第16章气相色谱第16章气相色谱;（6）固定液的涂布;三、新型合成固定相;16.3 气相色谱检测器;1.检测器类型 浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。如热导检测器 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。如火焰离子化检测器 通用型检测器： 对所有物质有响应，如热导检测器 专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应，如电子俘获检测器;;1. 热导检测器的结构 池体（一般用不锈钢制成） 热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。